防风通圣颗粒的成分及含量检测-检测标准-检测项目-北检院

检测样品的基本信息

本品为棕黄色至棕褐色的颗粒；气香，味甘、咸、微苦。

检测范围

防风通圣颗粒、颗粒剂、GBZ/T 192.6—2018 工作场所空气中粉尘测定第6部分：超细颗粒和细颗粒总数量浓度、防风散、防风汤、防风丸、纳入各省、自治区、直辖市价格主管部门定价范围的非处方药剂型目录、颗粒性、杆状病毒科、颗粒剂(冲剂)、防风通圣颗粒、颗粒剂、GBZ/T 192.6—2018 工作场所空气中粉尘测定第6部分：超细颗粒和细颗粒总数量浓度、防风散、防风汤、防风丸、纳入各省、自治区、直辖市价格主管部门定价范围的非处方药剂型目录、颗粒性、杆状病毒科、颗粒剂(冲剂)、防风解毒汤、GV、防风羌活汤、国家发展改革委定价药品目录、颗粒度、干葛防风汤、乙型杆状病毒属、大防风汤、阿苯达唑颗粒、防风苍术汤、颗粒细胞瘤、富马酸亚铁颗粒、板蓝根颗粒、磷酸苯丙哌林颗粒、胃力康颗粒、脑安颗粒、云芝肝泰颗粒剂、小防风汤、益母草颗粒、金莲花颗粒、防风通圣颗粒等。

参考检测方法

麻黃照高效液相色谱法（通则0512）测定。色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-1%磷酸溶液（6：94）为流动相；检测波长为207nm。理论板数按盐酸麻黄碱峰计算应不低于3000。对照品溶液的制备取盐酸麻黄碱对照品10mg，精密称定，置100ml量瓶中，用甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀。精密量取2ml，置25ml量瓶，用流动相稀释至刻度，摇匀，即得（每1ml含盐酸麻黄碱8μg）。供试品溶液的制备取装量差异项下的本品，混匀，取适量，研细，取约5g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入50%甲醇50ml，称定重量，超声处理（功率120W，频率40kHz）45分钟，放冷，再称定重量，用50%甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过。精密量取续滤液5ml，加在中性氧化铝柱（100～200目，2g，内径为1.5cm）上，用50%甲醇洗脱，收集洗脱液24ml，置25ml量瓶中，加50%甲醇至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。测定法精密吸取对照品溶液与供试品溶液各20μl，注入液相色谱仪，测定，即得。本品每袋含麻黄以盐酸麻黄碱（C₁₀H₁₅NO·HC1）计，不得少于0.70mg。黄芩照高效液相色谱法（通则0512）测定。色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-0.4%磷酸溶液（47：53）为流动相；检测波长为280nm。理论板数按黄芩苷峰计算应不低于2500。对照品溶液的制备取黄芩苷对照品适量，精密称定，加70%乙醇制成每1ml含50μg的溶液，即得。供试品溶液的制备取装量差异项下的本品，混匀，取适量，研细，取约lg，精密称定，精密加入70%乙醇50ml，称定重量，超声处理（功率120W，频率40kHz）l小时，放冷，再称定重量，用70%乙醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。测定法精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。本品每袋含黄芩以黄芩苷（C₂₁H₁₈O₁₁）计，不得少于12.0mg。

部分参考标准

《中国药典》2022年版

GB/T 41277-2022中药材(植物药)新品种评价技术规范

GB 6265-1986 中药材压缩打包运输包装件

GB/T 31773-2015 中药方剂编码规则及编码

样品鉴别方法

（1）取本品1.5g，研细，置坩埚中，炽灼至完全炭化，放冷，残渣加水5ml，搅拌，滤过。取滤液2ml，加稀醋酸至溶液呈中性后，加乙醇4滴，加醋酸氧铀锌试液1ml，即生成黄色沉淀。另取滤液2ml，加氯化钡试液1滴，即生成白色沉淀，沉淀在盐酸和硝酸中均不溶解。（2）取本品6g，研细，加甲醇30ml，超声处理30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣用水20ml溶解，用乙酸乙酯振摇提取2次，每次20ml，再用水饱和的正丁醇振摇提取2次，每次20ml，合并正丁醇提取液，蒸干，残渣加甲醇2ml使溶解，作为供试品溶液。另取5-O-甲基维斯阿米醇苷对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取供试品溶液6μl、对照品溶液2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-甲醇（4：1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加热约3分钟，在紫外光（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。（3）取本品6g，研细，加甲醇30ml，超声处理30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣用水10ml溶解，用11mol/L氢氧化钠溶液调节pH值至10，用三氯甲烷振摇提取2次，每次20ml，合并三氯甲烷提取液，低温蒸干，残渣加甲醇2ml使溶解，作为供试品溶液。另取盐酸麻黄碱对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取供试品溶液4～8μl、对照品溶液5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-甲醇-浓氨试液（4：1：0.1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以茚三酮试液，在105℃加热至斑点显色清晰，在日光下检视。供试品色谱中在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。（4）取本品6g，研细，加盐酸溶液（3→20）10ml，混匀，加三氯甲烷30ml，加热回流1小时，分取三氯甲烷液，蒸干，残渣加甲醇2ml使溶解，作为供试品溶液。另取大黄对照药材0.5g，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各5μl分别点于同一硅胶G薄层板上，以甲苯-甲酸乙酯-甲醇-甲酸-水（6：2：0.4：0.1：1）的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，在紫外光（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同的橙黄色荧光斑点；置氨蒸气中熏后，斑点变为红色。（5）取〔鉴别〕（2）项下的供试品溶液作为供试品溶液。另取栀子苷对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取供试品溶液5μl、对照品溶液2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-甲醇-水（13：7：2）10℃以下放置的下层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5%香草醛硫酸溶液，在105℃加热至斑点显色清晰，在日光下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。（6）取本品15g，研细，加7%硫酸乙醇溶液-水（1：3）的混合溶液40ml加热回流3小时，放冷，用三氯甲烷振摇提取2次，每次20ml合并三氯甲烷提取液，用水30ml洗涤，弃去水洗液，三氯甲烷液用铺有无水硫酸钠的漏斗滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取桔梗对照药材lg，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-乙醚（1：1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰，在日光下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。（7）取本品20g，研细，加乙醚100ml，加热回流1小时，滤过，滤液回收溶剂至干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取当归对照药材、川芎对照药材各0.5g，分别同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取供试品溶液20μl、对照药材溶液各4μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚（30～60℃）-乙酸乙酯（9：1）为展开剂，展开，取出，晾干，在紫外光（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。（8）取本品5g，研细，加甲醇30ml，超声处理30分钟，放冷，滤过，滤液蒸干，残渣加水15ml使溶解，用乙醚振摇提取2次，每次15ml，弃去乙醚液，水溶液用稀盐酸调节pH值至1～2，用乙酸乙酯振摇提取2次，每次10ml，合并乙酸乙酯提取液，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取黄芩苷对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以乙酸乙酯-丁酮-甲酸-水（5：3：1：1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以2%三氯化铁乙醇溶液，在日光下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。（9）取本品1.5g，研细，加0.5mol/L盐酸溶液5ml，振摇10分钟，离心，残渣加50%乙醇30ml，用碳酸钠溶液调节pH值至7，加热回流提取1小时，滤过，滤液浓缩至近干，残渣加50%乙醇2ml使溶解，作为供试品溶液。另取甘草对照药材0.3g，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以乙酸乙酯-甲酸-冰醋酸-水（15：1：1：2）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰，在紫外光（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。