如意金黄散的成分及含量检测

检测样品的基本信息

本品为黄色至金黄色的粉末；气微香，味苦、 微甘。

检测范围

如意金黄散、清凉拈痛膏、急性化脓性睾丸炎、急性非特异性睾丸炎、瘭疽、蹄冠炎、瘭疽蛇头疖、化脓性指头炎、乳发、发乳、如意金黄散、清凉拈痛膏、急性化脓性睾丸炎、急性非特异性睾丸炎、瘭疽、蹄冠炎、瘭疽蛇头疖、化脓性指头炎、乳发、发乳、新光一号、外症喉痈、外痈、下马痈、阴阳二气疽、阴包毒、托疽、胎风、暑疡、暑疖、上马痈、伤寒发颐、颌下痈、敷药、发眉疽、发眉、冲疽、百会疽、大腿痈、历肾、如意金黄散等。

参考检测方法

照高效液相色谱法（通则0512）测定。 色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以异丙醇-甲醇-0.5%醋酸溶液（25：19：56）为流动相；检测波长为430nm。理论板数按姜黄素峰计算应不低于4000。 对照品溶液的制备取姜黄素对照品适量，精密称定，用甲醇制成每1ml含40μg的溶液，即得。 供试品溶液的制备取本品约0.25g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇10ml，密塞，称定重量，冷浸1小时，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，离心，取上清液，即得 测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。 本品每lg含姜黄以姜黄素（C21H20O6）计，不得少于1.0mg。

部分参考标准

《中国药典》2022年版

GB/T 41277-2022中药材(植物药)新品种评价技术规范

GB 6265-1986 中药材压缩打包运输包装件

GB/T 31773-2015 中药方剂编码规则及编码

样品鉴别方法

（1）取本品，置显微镜下观察：草酸钙簇晶大，直径60～140μm（大黄）。草酸钙方晶成片存在于薄壁组织中（陈皮）。草酸钙针晶细小，长10～32μm，不规则地充塞于薄壁细胞中（苍术）。草酸钙针晶成束或散在，长约90μm（生天南星）。纤维束鲜黄色，周围细胞含草酸钙方晶，形成晶纤维，含晶细胞壁木化增厚（黄柏）。纤维束周围薄壁细胞含草酸钙方晶，形成晶纤维（甘草）。石细胞分枝状，壁厚，层纹明显（厚朴）。具缘纹孔导管大，多破碎，有的具缘纹孔呈六角形或斜方形，排列紧密（天花粉）。 （2）取本品lg，加甲醇20ml，超声处理20分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水40ml使溶解，再加盐酸4ml，水浴加热30分钟，取出，迅速冷却，用乙醚振摇提取2次，每次20ml，合并乙醚液，挥干，残渣加乙酸乙酯2ml使溶解，作为供试品溶液。另取大黄对照药材0.1g，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各1～2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚（30～60℃）-甲酸乙酯-甲酸（15：5：1）的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同的五个橙黄色荧光斑点，置氨蒸气中熏后，日光下检视，斑点变为红色。 （3）取本品3g，加在中性氧化铝柱（120目，5g，内径为1.5cm）上，用无水乙醇30ml洗脱，收集洗脱液，蒸干，残渣加乙醇2ml使溶解，滤过，滤液作为供试品溶液。另取黄柏对照药材0.1g，加甲醇5ml，超声处理15分钟，滤过，滤液浓缩至约1ml，作为对照药材溶液。再取盐酸小檗碱对照品、盐酸巴马汀对照品，加甲醇制成每1ml各含0.5mg的混合溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述三种溶液各1μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以甲苯-异丙醇-乙酸乙酯-甲醇-浓氨试液（12：3：6：3：1）为展开剂，在氨蒸气饱和的层析缸内展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光主斑点；在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。 （4）取本品10g，加甲醇40ml超声处理15分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加稀盐酸溶液40ml使溶解，用三氯甲烷振摇提取3次，每次20ml，合并三氯甲烷液，用2%氢氧化钠溶液振摇提取3次，每次20ml，合并氢氧化钠液，加稀盐酸溶液调节pH值至1～2，用三氯甲烷振摇提取3次，每次20ml，合并三氯甲烷液，用水20ml洗涤，三氯甲烷液用无水硫酸钠脱水，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇2ml使溶解，作为供试品溶液。另取厚朴酚对照品、和厚朴鼢对照品，加甲醇制成每1ml各含1mg的混合溶液，作为对照品溶液，照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取供试品溶液10μl、对照品溶液5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-甲醇（10：1）为展开剂，在氨蒸气饱和的层析缸内展开，取出，晾干，喷以5%香草醛硫酸溶液，加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 （5）取本品9g，加乙醇50ml，超声处理30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水25ml，搅拌使溶解，取上清液，用乙醚振摇提取两次，每次25ml，弃去乙醚液，水液加乙酸乙酯振摇提取两次，每次25ml，合并乙酸乙酯液，蒸干，残渣加乙醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取甘草对照药材0.5g，加乙醇25ml，超声处理30分钟，滤过，自“滤液蒸干”起，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述供试品溶液10μl、对照药材溶液2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以乙酸乙酯-冰醋酸-甲酸-水（12：1：1：1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5%香草醛硫酸溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显一个相同颜色的主斑点。 （6）取本品5g，加石油醚（60～90℃）20ml，超声处理30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加乙酸乙酯1ml使溶解，作为供试品溶液。另取白芷对照药材lg，加石油醚（60～90℃）10ml，同法制成对照药材溶液。再取欧前胡素对照品、异欧前胡素对照品，加乙酸乙酯制成每1ml各含1mg的混合溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取供试品溶液5μl、对照药材溶液及对照品溶液各2μl，分别点于同一硅胶H薄层板上，以石油醚（30～60℃）_乙醚（3：2）为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光主斑点；在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。.

检测流程

线上咨询或者拨打咨询电话;

获取样品信息和检测项目;

支付检测费用并签署委托书;

开展实验，获取相关数据资料;

出具检测报告。

北检研究院的服务范围

1、指标检测：按国标、行标及其他规范方法检测

2、仪器共享：按仪器规范或用户提供的规范检测

3、主成分分析：对含量高的组分或你所规定的某种组分进行5~7天检测。

4，样品前处理：对产品进行预处理后，进行样品前处理，包括样品的采集与保存，样品的提取与分离，样品的鉴定以及样品的初步分析，通过逆向剖析确定原料化学名称及含量等共10个步骤;

5、深度分析：根据成分分析对采购的原料标准品做准确的定性定量检测，然后给出参考工艺及原料的推荐。最后对产品的质量控制及生产过程中出现问题及时解决。