妇必舒阴道泡腾片的成分及含量检测

检测样品的基本信息

本品为灰褐色至褐色的片；气芳香。

检测范围

点必舒、必舒胃、因必舒、典必殊、妥布霉素-地塞米松滴眼液、胃肠解痉药、注射用内给氧、过氧化碳酰胺(冻干)、复方过氧化氢、注射用碳酸酰胺过氧化氢、点必舒、必舒胃、因必舒、典必殊、妥布霉素-地塞米松滴眼液、胃肠解痉药、注射用内给氧、过氧化碳酰胺(冻干)、复方过氧化氢、注射用碳酸酰胺过氧化氢、阴道异物、阴道、阴道腺病、阴道腺癌、阴道泡腾片、阴道横膈切除术、阴道横膈矫形术、阴道隔切断术、萎缩性阴道炎、老年性阴道炎、阴道转移性肿瘤、阴道裂伤缝合术、甲硝唑阴道泡腾片、阴道鳞状上皮癌、阴道裂伤修补术、阴道片、广泛全宫加全阴道切除术、外阴阴道念珠菌病、阴道嗜血杆菌性阴道炎、加特纳菌性阴道炎、妇必舒阴道泡腾片等。

参考检测方法

苦参照高效液相色谱法（通则0512）测定。 色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-0.1%磷酸溶液（用三乙胺调节pH值至7.6）（17：83）为流动相；检测波长为220nm。理论板数按苦参碱峰计算应不低于4000。 对照品溶液的制备取苦参碱对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含60μg的溶液，即得。供试品溶液的制备取重量差异项下的本品，研细，取约0.5g，精密称定，加浓氨试液0.5ml、三氯甲烷25ml，加热回流40分钟，滤过，容器及残渣用三氯甲烷少量多次洗涤，滤过，滤液合并，回收溶剂至干，残渣加甲醇适量使溶解，并转移至10ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各l0μl，注入液相色谱仪，测定，即得。 本品每片含苦参以苦参碱（C₁₅H₂₄N₂O）计，不得少于0.70mg。 蛇床子照高效液相色谱法（通则0512）测定。 色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-水（65：35）为流动相；检测波长为321nm。理论板数按蛇床子素峰计算应不低于3000。 对照品溶液的制备取蛇床子素对照品适量，精密称定，加乙醇制成每1ml含40μg的溶液，即得。 供试品溶液的制备取重量差异项下的本品，研细，取约0.45g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入乙醇50ml，密塞，称定重量，超声处理（功率250W，频率50kHz）30分钟，取出，放冷，再称定重量，用乙醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。 本品每片含蛇床子以蛇床子素（C₁₅H₁₆O₃）计，不得少于2.5mg。

部分参考标准

《中国药典》2022年版

GB/T 41277-2022中药材(植物药)新品种评价技术规范

GB 6265-1986 中药材压缩打包运输包装件

GB/T 31773-2015 中药方剂编码规则及编码

样品鉴别方法

（1）取〔含量测定〕苦参项下的供试品溶液5ml，浓缩至0.5ml，作为供试品溶液。另取苦参对照药材0.5g，加浓氨试液0.5ml、三氯甲烷25ml，加热回流40分钟，滤过，滤液回收溶剂至干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为对照药材溶液。再取苦参碱对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述三种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以甲苯-丙酮-乙酸乙酯-浓氨试液（2：3：4：0.2）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以稀碘化铋钾试液，在日光下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 （2）取本品适量，研细，取lg，加无水乙醇10ml、盐酸1ml，加热回流1小时，滤过，滤液浓缩至2ml作为供试品溶液。另取大黄对照药材0.18，同法制成对照药材溶液。再取大黄素对照品，加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述供试品溶液和对照药材溶液各5μl、对照品溶液2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚（30～60℃）-甲酸乙酯-甲酸（15：5：1）的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，置氨蒸气中熏至斑点显色清晰，在日光下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 （3）取本品适量，研细，取lg，加无水乙醇10ml，超声处理5分钟，滤过，滤液作为供试品溶液。另取冰片对照品，加乙醇制成每1ml含2mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚（30～60℃）-乙酸乙酯（19：2）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5%香草醛硫酸溶液，在105℃加热至斑点显色清晰，在日光下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 （4）取蛇床子对照药材0.5g，加无水乙醇10ml，超声处理5分钟，滤过，滤液作为对照药材溶液。另取蛇床子素对照品，加乙醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取〔鉴别〕（3）项下的供试品溶液10μl及上述两种对照溶液各2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚（30～60℃）-乙酸乙酯（4：1）为展开剂，展开，取出，晾干，在紫外光（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。 （5）取本品适量，研细，取3g，加乙醇50ml，超声处理30分钟，滤过，滤液回收溶剂至干，残渣加水15ml使溶解，用乙醚振摇提取2次，每次30ml，弃去乙醚液，水液用水饱和的正丁醇振摇提取3次，每次15ml，合并正丁醇液，用正丁醇饱和的水洗涤2次，每次15ml，弃去水液，正丁醇液回收溶剂至干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取甘草苷对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述供试品溶液5μl、对照品溶液2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以乙酸乙酯-甲酸-冰醋酸-水（15：1：1：2）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰，分别在日光和紫外光（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，日光下显相同颜色的斑点；紫外光下显相同颜色的萸光斑点。

检测流程

线上咨询或者拨打咨询电话;

获取样品信息和检测项目;

支付检测费用并签署委托书;

开展实验，获取相关数据资料;

出具检测报告。

北检研究院的服务范围

1、指标检测：按国标、行标及其他规范方法检测

2、仪器共享：按仪器规范或用户提供的规范检测

3、主成分分析：对含量高的组分或你所规定的某种组分进行5~7天检测。

4，样品前处理：对产品进行预处理后，进行样品前处理，包括样品的采集与保存，样品的提取与分离，样品的鉴定以及样品的初步分析，通过逆向剖析确定原料化学名称及含量等共10个步骤;

5、深度分析：根据成分分析对采购的原料标准品做准确的定性定量检测，然后给出参考工艺及原料的推荐。最后对产品的质量控制及生产过程中出现问题及时解决。