如意定喘片的成分及含量检测

检测样品的基本信息

本品为糖衣片，除去糖衣后显浅棕色至棕褐色，气微，味微甜、微苦。

检测范围

如意定喘片、定喘、定喘膏、百花定喘片、如意珍宝丸、大效雄朱化痰定喘丸、如意丹、如意草、止嗽定喘片、定喘丸、如意定喘片、定喘、定喘膏、百花定喘片、如意珍宝丸、大效雄朱化痰定喘丸、如意丹、如意草、止嗽定喘片、定喘丸、止咳定喘片、定喘化痰汤、如意酒、金钩如意草、遇仙如意丸、定喘汤、蛤蚧定喘胶囊、固本咳喘片、如意散、哮喘片、如意花、定喘饼子、定喘丹、定喘化涎方、定喘饮、定喘饮子、加减定喘汤、止嗽定喘丸（水丸）、清痰定喘丸、芎归定喘汤、如意定喘片等。

参考检测方法

照高效液相色谱法（通则0512）测定。 色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-0.02mol/L磷酸二氢钾的0.3%磷酸溶液（10：90）为流动相；检测波长为210nm，理论板数按氢溴酸东莨菪碱峰计算应不低于3000。 对照晶溶液的制备取氢溴酸东莨菪碱对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含氢溴酸东莨菪碱40μg的溶液，即得（东莨菪碱重量=氢溴酸东莨菪碱重量/1.267）。 供试晶溶液的制备取本品20片，除去糖衣，精密称定，研细，取约2g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入2mol/L盐酸溶液50ml，称定重量，超声处理30分钟（功率250W，频率33kHz），放冷，再称定重量，用2mol/L盐酸溶液补足减失的重量，摇匀，用脱脂棉滤过，精密量取续滤液25ml，用浓氨试液调节pH值至9，用二氯甲烷振摇提取5次，每次30ml，合并二氯甲烷液，低温蒸至近干，残渣加二氯甲烷1ml使溶解，并转移至5ml量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。 本品每片含洋金花以东莨菪碱（C₁₇H₂₁NO₄）应为21～75μg。

部分参考标准

《中国药典》2022年版

GB/T 41277-2022中药材(植物药)新品种评价技术规范

GB 6265-1986 中药材压缩打包运输包装件

GB/T 31773-2015 中药方剂编码规则及编码

样品鉴别方法

（1）取本品，置显微镜下观察：不规则片状结晶无色，有平直纹理（石膏）。 （2）取本品20片，除去糖衣，研细，置具塞锥形瓶中，加乙醚20ml与浓氨试液1ml，密塞，浸渍1小时，超声处理10分钟，滤过，滤渣用乙醚洗涤3次，每次10ml，滤过，滤液合并，加酸性乙醇（取乙醇20ml，加盐酸1ml摇匀）1ml，摇匀，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，上清液作为供试品溶液。另取盐酸麻黄碱对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以氯甲烷-甲醇-浓氨试液（20：3.5：0.5）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以茚三酮试液，在100℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 （3）取本品20片，除去糖衣，研细，加甲醇40ml，加热回流30分钟，放冷，滤过，滤液蒸干，残渣加1%氢氧化钠溶液10ml使溶解，通过D101型大孔吸附树脂柱（内径为1.0cm，柱高为12cm），以1%氢氧化钠溶液100ml洗脱，弃去洗脱液，用水洗至中性，弃去水液，再用30%的乙醇50ml洗脱，弃去洗脱液，继用70%乙醇80ml洗脱，收集洗脱液，蒸干，残渣加甲醇2ml使溶解，作为供试品溶液。另取黄芪甲苷对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以二氯甲烷-乙酸乙酯-甲酸-水（1：6：2：2）上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在100℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 （4）取本品5片，除去糖衣，研细，加甲醇30mh超声处理30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇2ml使溶解，作为供试品溶液。另取柚皮苷对照品，加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各分别点于同一硅胶G薄层板上，以乙酸乙酯-甲酸-水（10：2：3）上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以三氯化铝试液，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。 （5）取本品20片，除去糖衣，研细，加水50ml，超声处理30分钟，用脱脂棉滤过，加浓氨试液3ml，用三氯甲烷振摇提取3次，每次30ml，合并三氯甲烷液，蒸干，残渣加乙酸乙酯1ml使溶解，作为供试品溶液。另取百部对照药材0.5g，加水50ml，煎煮20分钟，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取对照药材溶液供试品溶液10～20μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以甲苯-丙酮-甲醇（8：3：5）为展开剂，置氨蒸气预饱和的展开缸内，展开，取出，晾干，喷以稀碘化铋钾试液。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 （6）取本品20片，除去糖衣，研细，加乙醇20ml，超声处理30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水20ml使溶解，用水饱和的正丁醇振摇提取3次，每次30ml，合并正丁醇液，再用正丁醇饱和的水洗涤3次，每次30ml，正丁醇液蒸干，残渣加乙醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取甘草对照药材0.5g，加乙醇10ml，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以二氯甲烷-甲醇-水（40：10：1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在100℃加热至斑点显色清晰，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。

检测流程

线上咨询或者拨打咨询电话;

获取样品信息和检测项目;

支付检测费用并签署委托书;

开展实验，获取相关数据资料;

出具检测报告。

北检研究院的服务范围

1、指标检测：按国标、行标及其他规范方法检测

2、仪器共享：按仪器规范或用户提供的规范检测

3、主成分分析：对含量高的组分或你所规定的某种组分进行5~7天检测。

4，样品前处理：对产品进行预处理后，进行样品前处理，包括样品的采集与保存，样品的提取与分离，样品的鉴定以及样品的初步分析，通过逆向剖析确定原料化学名称及含量等共10个步骤;

5、深度分析：根据成分分析对采购的原料标准品做准确的定性定量检测，然后给出参考工艺及原料的推荐。最后对产品的质量控制及生产过程中出现问题及时解决。