妇宁康片的成分及含量检测

检测样品的基本信息

本品为糖衣片或薄膜衣片，除去包衣后显棕褐色至深棕色；味苦。

检测范围

妇宁康片、肝复康片、前列康片、肠康片、痔康片、妇宁片、鼻康片、胃得康片、颈康片、鼻炎康片、妇宁康片、肝复康片、前列康片、肠康片、痔康片、妇宁片、鼻康片、胃得康片、颈康片、鼻炎康片、更年康片、妇宁丸、胃立康片、美迪康片、参芪博力康片、心达康片、参芪力得康片、施尔康片、冠脉康片、益列康片、咳欣康片、枫蓼肠胃康片、乳康片、冠心康片、万通炎康片、童康片、美洛昔康片、吡罗昔康片、益脉康片、脉管复康片、妇宁康片等。

参考检测方法

照高效液相色谱法（通则0512）测定。 色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以乙腈-水（25：75）为流动相；检测波长为270nm。理论板数按淫羊藿苷峰计算应不低于3000。 对照品溶液的制备取淫羊藿苷对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含10μg的溶液，即得。 供试晶溶液的制备取本品20片，除去包衣，精密称定，研细，取约0.5g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇50ml，密塞，称定重量，超声处理（功率250W，频率33kHz）30分钟，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各20μl，注入液相色谱仪，测定，即得。 本品每片含淫羊藿以淫羊藿苷（C33H40O15）计，不得少于0.12mg。

部分参考标准

《中国药典》2022年版

GB/T 41277-2022中药材(植物药)新品种评价技术规范

GB 6265-1986 中药材压缩打包运输包装件

GB/T 31773-2015 中药方剂编码规则及编码

样品鉴别方法

（1）取本品，置显微镜下观察：不规则分枝状团块无色，遇水合氯醛试液溶化；菌丝无色或淡棕色，直径4～6μm（茯苓）。草酸钙簇晶直径20～68μm，棱角尖锐（人参）。 （2）取本品20片，除去包衣，研细，加甲醇40ml，超声处理30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水20ml使溶解，加水饱和的正丁醇提取2次，每次15ml，合并正丁醇液，再用5%碳酸氢钠溶液洗涤2次，每次20ml，弃去洗液，正丁醇液蒸干，残渣加乙醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取芍药苷对照品，加乙醇制成每1ml含2mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-甲酸（40：5：10：2）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5%香草醛硫酸溶液，热风吹至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同的蓝紫色斑点。 （3）取本品10片，除去包衣，研细，加浓氨试液6ml使完全浸润，加三氯甲烷20ml，超声处理15分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取黄柏对照药材0.1g，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取供试品溶液5μl、对照药材溶液1μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以甲苯-乙酸乙酯-甲醇-异丙醇-水（6：3：2：1.5：0.3）为展开剂，置用浓氨试液预饱和15分钟的展开缸内，取出，晾干，置紫外灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。 （4）取本品20片，除去包衣，研细，加乙酸乙酯30ml，加热回流提取40分钟，放冷，滤过，滤液蒸干，残渣加乙酸乙酯0.5ml使溶解，作为供试品溶液。另取蛇床子素对照品，加乙酸乙酯制成每1ml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取供试品溶液10～20μl、对照品溶液5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以甲苯-乙酸乙，酯-正己烷（3：3：2）为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。 （5）取本品20片，除去包衣，研细，加正己烷30ml加热回流40分钟，放冷，滤过，滤液浓缩至0.5ml作为供试品溶液。另取当归对照药材lg，加正己烷30ml，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取供试品溶液10～20μl、对照药材溶液10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正己烷-乙酸乙酯（9：1）为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光主斑点。 （6）取本品30片，除去包衣，研细，加甲醇100ml，加热回流提取2小时，放冷，滤过，滤液蒸干，残渣加水30ml使溶解，用水饱和的正丁醇振摇提取2次，每次30ml，合并正丁醇液，加氨试液洗涤2次，每次20ml，弃去氨液，正丁醇液蒸干，残渣加乙醇30ml使溶解，通过已处理好的941离子交换树脂柱（内径为1.5cm，柱高为10cm，预先用乙醇浸泡48小时），用70%乙醇洗至无色，收集洗脱液60ml蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取人参皂苷Rg₁对照品，加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各5～10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-甲醇-水（13：7：2）10℃以下放置12小时的下层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰，分别置日光和紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点或荧光斑点。

检测流程

线上咨询或者拨打咨询电话;

获取样品信息和检测项目;

支付检测费用并签署委托书;

开展实验，获取相关数据资料;

出具检测报告。

北检研究院的服务范围

1、指标检测：按国标、行标及其他规范方法检测

2、仪器共享：按仪器规范或用户提供的规范检测

3、主成分分析：对含量高的组分或你所规定的某种组分进行5~7天检测。

4，样品前处理：对产品进行预处理后，进行样品前处理，包括样品的采集与保存，样品的提取与分离，样品的鉴定以及样品的初步分析，通过逆向剖析确定原料化学名称及含量等共10个步骤;

5、深度分析：根据成分分析对采购的原料标准品做准确的定性定量检测，然后给出参考工艺及原料的推荐。最后对产品的质量控制及生产过程中出现问题及时解决。