妇科十味片的成分及含量检测-检测标准-检测项目-北检院

检测样品的基本信息

本品为黄褐色的片或薄膜衣片，薄膜衣片除去包衣后显黄褐色；气微香，味微苦。

检测范围

妇科十味片、国家基本药物目录（基层医疗卫生机构配备使用部分）（2009版）、妇科内镜诊疗技术管理规范、妇科内镜诊疗技术管理规范（2013年版）、中医妇科学、十味香薷饮、夏桂成、盛灿若、妇科五淋丸、妇科得生丹、妇科十味片、国家基本药物目录（基层医疗卫生机构配备使用部分）（2009版）、妇科内镜诊疗技术管理规范、妇科内镜诊疗技术管理规范（2013年版）、中医妇科学、十味香薷饮、夏桂成、盛灿若、妇科五淋丸、妇科得生丹、十味芎苏散、妇科门诊护理常规、十味苍柏散、十味导痰汤、十味淡斋方、十味蒂达胶囊、清肾热十味散、十味玉泉胶囊、十味保和汤、十味导赤汤、肾炎四味片、十味温胆汤、《中医妇科学》、简明中医妇科学、十味导赤散、妇科一般护理常规、妇科液氮冷冻疗法、妇科秘方、妇科秘传、妇科千金胶囊、妇科十味片等。

参考检测方法

照高效液相色谱法（通则0512）测定。色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-0.1%磷酸溶液（12：88）为流动相；检测波长为230nm。理论板数按芍药苷峰计算应不低于3000。对照品溶液制备取芍药苷对照品适量，精密称定，加稀乙醇制成每1ml含40μg的溶液，即得。供试品溶液的制备取本品20片，薄膜衣片除去包衣，精密称定，研细，取约lg，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入稀乙醇25ml，密塞，称定重量，超声处理（功率100W，频率40kHz）30分钟，放冷，再称定重量，用稀乙醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl注入液相色谱仪，测定，即得。本品每片含白芍、赤芍以芍药苷（C₂₃H₂₈O₁₁）计，不得少于0.25mg。

部分参考标准

《中国药典》2022年版

GB/T 41277-2022中药材(植物药)新品种评价技术规范

GB 6265-1986 中药材压缩打包运输包装件

GB/T 31773-2015 中药方剂编码规则及编码

样品鉴别方法

（1）取本品，置显微镜下观察：分泌细胞类圆形，含淡黄棕色至红棕色分泌物，其周围细胞作放射状排列（醋香附）。薄壁细胞纺锤形，壁略厚，有极微细的斜向交错纹理（当归）。（2）取本品10片，研细，加乙醚20ml放置1小时，时时振摇，滤过，滤液蒸干，残渣加乙酸乙酯0.5ml使溶解，作为供试品溶液。另取α-香附酮对照品，加乙酸乙酯制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一硅胶GF₂₅₄薄层板上，以正己烷-乙酸乙酯（17：3）为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（254nm）下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；喷以二硝基苯肼试液，放置片刻，斑点渐变为橙红色。（3）取当归对照药材、川芎对照药材各0.5g，分别加乙醚15ml，超声处理5分钟，滤过，滤液挥干，残渣加乙酸乙酯1ml使溶解，作为对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取〔鉴别〕（2）项下的供试品溶液及上述对照药材溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正己烷-乙酸乙酯（9：1）为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。（4）取本品15片，研细，加乙醇20ml，超声处理15分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水20ml使溶解，用乙醚振摇提取3次，每次20ml，弃去乙醚液，再用水饱和的正丁醇振摇提取3次，每次20ml，合并正丁醇液，用水洗涤3次，每次10ml，取正丁醇液蒸干，残渣加乙醇1ml使溶解，拌入适量中性氧化铝，水浴上拌匀干燥，加在中性氧化铝柱（200～300目，1g，内径为1～1.5cm）上，以甲醇40ml洗脱，收集洗脱液，蒸干，残渣加乙醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取芍药苷对照品，加乙醇制成每1ml含2mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-甲酸（40：5：10：0.5）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5%香草醛硫酸溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。