妇科千金片的成分及含量检测

检测样品的基本信息

本品为糖衣片或薄膜衣片，除去包衣后显灰褐色；味苦。

检测范围

妇科千金片、盆腔瘀血综合征、国家基本药物目录（基层医疗卫生机构配备使用部分）（2009版）、妇科内镜诊疗技术管理规范、妇科内镜诊疗技术管理规范（2013年版）、千金散、中医妇科学、千金藤、千金汤、千金托里散、妇科千金片、盆腔瘀血综合征、国家基本药物目录（基层医疗卫生机构配备使用部分）（2009版）、妇科内镜诊疗技术管理规范、妇科内镜诊疗技术管理规范（2013年版）、千金散、中医妇科学、千金藤、千金汤、千金托里散、光千金藤啶碱、千金藤啶碱、千金藤定碱、妇科千金胶囊、千金藤属、花头千金藤碱、千金藤素、千金藤碱、千金方、夏桂成、盛灿若、妇科五淋丸、千金要方、备急千金要方、妇科得生丹、妇科门诊护理常规、千金子霜、千金内托散、千金丸、千金消癖丸、妇科千金片等。

参考检测方法

照高效液相色谱法（通则0512）测定。 色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-水（55：45）为流动相；检测波长225nm。理论板数按脱水穿心莲内酯峰计算应不低于2000。 对照品溶液的制备取穿心莲内酯对照品、脱水穿心莲内酯对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml各含25μg混合溶液，即得。 供试品溶液的制备取本品10片，除去包衣，精密称定，研细，取约0.3g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇20ml，密塞，称定重量，超声处理（功率200W，频率40kHz）15分钟，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。 本品每片含穿心莲以穿心莲内酯（C₂₀H₃₀O₅）和脱水穿心莲内酯（C₂₀H₂₈O₄）的总量计，不得少于0.80mg。

部分参考标准

《中国药典》2022年版

GB/T 41277-2022中药材(植物药)新品种评价技术规范

GB 6265-1986 中药材压缩打包运输包装件

GB/T 31773-2015 中药方剂编码规则及编码

样品鉴别方法

（1）取本品3片，除去包衣，研细，加乙醇20ml，超声处理30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加乙醇2ml使溶解，作为供试品溶液。另取穿心莲对照药材0.5g，同法制成对照药材溶液。再取穿心莲内酯对照品、脱水穿心莲内酯对照品，加乙醇制成每1ml各含1mg的混合溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述三种溶液各5μl，分别点于同一硅胶GF₂₅₄薄层板上，以二氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇（4：3：0.4）为展开剂，展开，取出，晾干，在紫外光（254nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 （2）取本品12片，除去包衣，研细，加甲醇30ml，加热回流15分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加2%盐酸溶液20ml使溶解，滤过，滤液用浓氨试液调节pH值至9～10，用二氯甲烷振摇提取2次，每次15ml，合并二氯甲烷液，蒸干，残渣加甲醇2ml使溶解，作为供试品溶液。另取功劳木对照药材0.5g，加甲醇15ml，加热回流15分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇2ml使溶解，作为对照药材溶液。再取盐酸小檗碱对照品、盐酸巴马汀对照品，加甲醇制成每1ml各含0.5mg的混合溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取供试品溶液20μl、对照药材溶液和对照品溶液3μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正丁醇-冰醋酸-水（7：1：2）为展开剂，展开，取出，晾干，在紫外光（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。 （3）取当归对照药材1g，加乙醇20ml，超声处理30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加乙醇2ml使溶解，作为对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取〔鉴别〕（1）项下的供试品溶液和上述对照药材溶液各4μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以环己烷-乙酸乙酯（9：1）为展开剂，展开，取出，晾干，在紫外光（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。 （4）取本品5片，除去包衣，研细，加乙醇30ml，超声处理30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇2ml使溶解，加在中性氧化铝柱（100～200目，5g，柱内径为1～1.5cm）上，用40%甲醇100ml洗脱，收集洗脱液，蒸干，残渣加甲醇2ml使溶解，作为供试品溶液。另取党参对照药材1g，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正丁醇-乙醇-水（15：3：2）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰，日光下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。

检测流程

线上咨询或者拨打咨询电话;

获取样品信息和检测项目;

支付检测费用并签署委托书;

开展实验，获取相关数据资料;

出具检测报告。

北检研究院的服务范围

1、指标检测：按国标、行标及其他规范方法检测

2、仪器共享：按仪器规范或用户提供的规范检测

3、主成分分析：对含量高的组分或你所规定的某种组分进行5~7天检测。

4，样品前处理：对产品进行预处理后，进行样品前处理，包括样品的采集与保存，样品的提取与分离，样品的鉴定以及样品的初步分析，通过逆向剖析确定原料化学名称及含量等共10个步骤;

5、深度分析：根据成分分析对采购的原料标准品做准确的定性定量检测，然后给出参考工艺及原料的推荐。最后对产品的质量控制及生产过程中出现问题及时解决。