妇科养坤丸的成分及含量检测

检测样品的基本信息

本品为棕褐色的水蜜丸或大蜜丸；气香，味苦、微辛。

检测范围

妇科养坤丸、妇科内镜诊疗技术管理规范、妇科内镜诊疗技术管理规范（2013年版）、中医妇科学、夏桂成、盛灿若、妇科五淋丸、妇科得生丹、妇科门诊护理常规、《中医妇科学》、妇科养坤丸、妇科内镜诊疗技术管理规范、妇科内镜诊疗技术管理规范（2013年版）、中医妇科学、夏桂成、盛灿若、妇科五淋丸、妇科得生丹、妇科门诊护理常规、《中医妇科学》、简明中医妇科学、妇科一般护理常规、妇科液氮冷冻疗法、妇科秘方、妇科秘传、妇科千金胶囊、妇科心法要诀、妇科约编、妇科良方、妇科胎产百病、妇科再造丸、妇科调经颗粒、妇科超声检查、出血性输卵管炎、妇科白带片、竹林寺女科、妇科宁坤丸、妇科白带膏、妇科恶性肿瘤的血管性介入治疗、妇科十味片、妇科养坤丸等。

参考检测方法

照高效液相色谱法（通则0512）测定。 色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-0.4%磷酸溶液（45：55）为流动相；检测波长为280nm。理论板数按黄芩苷峰计算应不低于2500。 对照品溶液的制备取黄芩苷对照品适量，精密称定，加70%乙醇制成每1ml含30μg的溶液，即得。 供试品溶液的制备取本品水蜜丸适量，研细（过三号筛），取约0.35g，精密称定；或取重量差异项下的大蜜丸，剪碎，取约0.52g，精密称定，置100ml量瓶中，加70%乙醇适量，超声处理（功率300W，频率40kHz）20分钟，放冷，加70%乙醇稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。 本品含黄芩以黄芩苷（C₂₁H₁₈O₁₁）计，水蜜丸每lg不得少于4.4mg；大蜜丸每丸不得少于30.0mg。

部分参考标准

《中国药典》2022年版

GB/T 41277-2022中药材(植物药)新品种评价技术规范

GB 6265-1986 中药材压缩打包运输包装件

GB/T 31773-2015 中药方剂编码规则及编码

样品鉴别方法

（1）取本品，置显微镜下观察：薄壁组织灰棕色至黑棕色，细胞多皱缩，内含棕色核状物（熟地黄）。韧皮纤维淡黄色，梭形，壁厚，孔沟细（黄芩）。木栓细胞黄棕色，壁薄，微波状弯曲，多层重叠（川芎）。分泌细胞类圆形，含淡黄棕色至红棕色分泌物，其周围细胞作放射状排列（香附）。内种皮细胞黄棕色或棕红色，表面观类多角形，壁厚，胞腔内含硅质块（砂仁）。橡胶丝呈条状或扭曲成团，表面带颗粒性（杜仲）。纤维束周围薄壁细胞含草酸钙方晶，形成晶纤维（甘草）。宿萼表皮非腺毛2～3细胞，顶端细胞的基部稍粗，壁有疣状突起（蔓荆子）。 （2）取本品水蜜丸15g，研碎，加乙醚30ml；或取本品大蜜丸2丸，剪碎，加适量硅藻土，研匀，加乙醚60ml，超声处理20分钟，滤过，弃去醚液，药渣挥干乙醚，用浓氨试液适量湿润药渣，再加乙醚60ml，超声处理20分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇0.5ml使溶解，作为供试品溶液。另取延胡索对照药材0.5g，加甲醇20ml，超声处理30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水10ml溶解，加浓氨试液调至碱性，用乙醚提取3次，每次10ml，合并乙醚提取液，蒸干，残渣加甲醇0.5ml使溶解，作为对照药材溶液。再取延胡索乙素对照品，加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取供试品溶液10μl、对照药材溶液5μl、对照品溶液2μl，分别点于同一以1%氢氧化钠溶液制备的硅胶G薄层板上使成条带状，以甲苯-丙酮（9：2）为展开剂，展开，取出，晾干，置碘缸中熏5分钟，取出，挥尽板上吸附的碘后，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的条斑。 （3）取本品水蜜丸30g，研碎，加乙醚50ml；或大蜜丸3丸，剪碎，加硅藻土适量，研匀，加乙醚80ml，超声处理20分钟，滤过，弃去乙醚液，药渣挥干乙醚，加乙醇80ml，温浸30分钟，时时振摇，滤过，滤液蒸干，残渣加水30ml使溶解，加水饱和的正丁醇30ml，超声处理20分钟，分取正丁醇液，浓缩至约1ml，加适量中性氧化铝拌匀，蒸干，加在中性氧化铝柱（100～200目，1g，内径为1cm）上，以乙酸乙酯-甲醇（1：1）30ml洗脱，收集洗脱液，蒸干，残渣加乙醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取白芍对照药材1g，加乙醇5ml，超声处理5分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加乙醇1ml使溶解，作为对照药材溶液。再取芍药苷对照品，加乙醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取供试品溶液5～7μl，对照药材溶液5μl、对照品溶液3μl，分别点于同一硅胶G薄层板上使成条状，以二氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-甲酸（20：3：5：0.1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5%香草醛硫酸溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的条斑。 （4）取本品水蜜丸20g，研碎，加乙酸乙酯60ml；或大蜜丸2丸，剪碎，加硅藻土适量，研匀，加乙酸乙酯60ml，超声处理30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加二氯甲烷1ml使溶解，作为供试品溶液。另取地黄对照药材2g，加乙酸乙酯30ml，超声处理30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加二氯甲烷1ml使溶解，作为对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取供试品溶液5μl、对照药材溶液3～4μl，分别点于同一硅胶G薄层板上使成条状，以环己烷-二氯甲烷-无水乙醇-乙酸乙酯-水（2：11：1：5：2）的下层溶液为展开剂，展开，取出，晾干。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的条斑。

检测流程

线上咨询或者拨打咨询电话;

获取样品信息和检测项目;

支付检测费用并签署委托书;

开展实验，获取相关数据资料;

出具检测报告。

北检研究院的服务范围

1、指标检测：按国标、行标及其他规范方法检测

2、仪器共享：按仪器规范或用户提供的规范检测

3、主成分分析：对含量高的组分或你所规定的某种组分进行5~7天检测。

4，样品前处理：对产品进行预处理后，进行样品前处理，包括样品的采集与保存，样品的提取与分离，样品的鉴定以及样品的初步分析，通过逆向剖析确定原料化学名称及含量等共10个步骤;

5、深度分析：根据成分分析对采购的原料标准品做准确的定性定量检测，然后给出参考工艺及原料的推荐。最后对产品的质量控制及生产过程中出现问题及时解决。