妇科调经片的成分及含量检测

检测样品的基本信息

本品为糖衣片或薄膜衣片，除去包衣后显棕色或黑棕色；味苦、辛。

检测范围

妇科调经片、妇科十味片、妇科内镜诊疗技术管理规范、妇科内镜诊疗技术管理规范（2013年版）、中医妇科学、妇科得生丹、归芍调经片、妇科调经颗粒、调经丸、夏桂成、妇科调经片、妇科十味片、妇科内镜诊疗技术管理规范、妇科内镜诊疗技术管理规范（2013年版）、中医妇科学、妇科得生丹、归芍调经片、妇科调经颗粒、调经丸、夏桂成、盛灿若、妇科五淋丸、调经散、调经汤、妇科门诊护理常规、补血调经片、调经、调经种玉汤、简明中医妇科学、《中医妇科学》、调经饮、调经种子丸、妇科一般护理常规、妇科液氮冷冻疗法、调经养血丸、妇科心法要诀、妇科秘方、妇科秘传、调经养血汤、调经草、妇科调经片等。

参考检测方法

当归、川芎照高效液相色谱法（通则0512）测定（避光操作）。 色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-0.3%磷酸溶液（18.5：81.5）为流动相；检测波长为320nm。理论板数按阿魏酸峰计算应不低于3000。 对照品溶液的制备取阿魏酸对照品适量，精密称定，置棕色量瓶中，加50%乙醇制成每1ml含5μg的溶液，即得。 供试品溶液的制备取本品20片，除去包衣，精密称定，研细，取约0.5g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入50%乙醇25ml，密塞，称定重量，超声处理（功率320W，频率40kHz）30分钟，放冷，再称定重量，用50%乙醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。 本品每片含当归、川芎以阿魏酸（C₁₀H₁₀O₄）计，不得少于45μg。 白芍、赤芍照高效液相色谱法（通则0512）测定。 色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-0.1%磷酸溶液（14：86）为流动相；检测波长为230nm。理论板数按芍药苷峰计算应不低于3000。 对照品溶液的制备取芍药苷对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含45μg的溶液，即得。 供试品溶液的制备取本品20片，除去包衣，精密称定，研细，取约2g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入水50ml，密塞，称定重量，超声处理（功率320W，频率40kHz）15分钟，放冷，再称定重量，用水补足减失的重量，摇匀，离心，精密量取上清液25ml，置分液漏斗中，用水饱和的正丁醇振摇提取4次，每次15ml，合并正丁醇液，蒸干，残渣加稀乙醇适量使溶解，转移至10ml量瓶中，加稀乙醇至刻度，摇匀，即得。 测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。 本品每片含白芍、赤芍以芍药苷（C₂₃H₂₈O₁₁）计，不得少于100μg。

部分参考标准

《中国药典》2022年版

GB/T 41277-2022中药材(植物药)新品种评价技术规范

GB 6265-1986 中药材压缩打包运输包装件

GB/T 31773-2015 中药方剂编码规则及编码

样品鉴别方法

（1）取本品10片，除去包衣，研细，加浓氨试液1ml，加环己烷20ml，摇匀，超声处理30分钟，滤过，滤液挥干，残渣加三氯甲烷1ml使溶解，作为供试品溶液。另取延胡索对照药材0.1g，加浓氨试液0.1ml，加环己烷20ml，摇匀，超声处理30分钟，滤过，滤液挥干，残渣加三氯甲烷1ml使溶解，作为对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以环己烷-三氯甲烷-甲醇-二乙胺（10：6：1：0.05）为展开剂，展开，取出，晾干，置碘蒸气中熏至斑点清晰，挥去多余的碘，在紫外光（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光主斑点。 （2）取本品5片，除去包衣，研细，加环己烷20ml，超声处理15分钟，滤过，滤液挥干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取当归对照药材0.9g、川芎对照药材0.1g，分别加环己烷20ml，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述三种溶液各10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以环己烷-乙酸乙酯（9：1）为展开剂，展开，取出，晾干，在紫外光（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。 （3）取〔含量测定〕白芍、赤芍项下的供试品溶液5ml，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，取上清液作为供试品溶液。另取芍药苷对照品，加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取供试品溶液10～20μl、对照品溶液5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-甲醇-水（14：3：0.2）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5%香草醛硫酸溶液，加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 （4）取本品10片，除去包衣，研细，加水50ml，超声处理20分钟，离心（转速为每分钟4000转）10分钟，取上清液，用乙醚振摇提取2次，每次30ml，合并乙醚液，挥干，残渣加丙酮1ml使溶解，作为供试品溶液。另取白术对照药材0.5g，加水50ml，煎煮30分钟，放冷，离心（转速为每分钟4000转）10分钟，取上清液自“用乙醚振摇提取2次”起，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以环己烷-乙酸乙酯-甲酸（5：5：2）为展开剂，展开，取出，晾干，在紫外光（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。

检测流程

线上咨询或者拨打咨询电话;

获取样品信息和检测项目;

支付检测费用并签署委托书;

开展实验，获取相关数据资料;

出具检测报告。

北检研究院的服务范围

1、指标检测：按国标、行标及其他规范方法检测

2、仪器共享：按仪器规范或用户提供的规范检测

3、主成分分析：对含量高的组分或你所规定的某种组分进行5~7天检测。

4，样品前处理：对产品进行预处理后，进行样品前处理，包括样品的采集与保存，样品的提取与分离，样品的鉴定以及样品的初步分析，通过逆向剖析确定原料化学名称及含量等共10个步骤;

5、深度分析：根据成分分析对采购的原料标准品做准确的定性定量检测，然后给出参考工艺及原料的推荐。最后对产品的质量控制及生产过程中出现问题及时解决。