妇康宁片的成分及含量检测-检测标准-检测项目-北检院

检测样品的基本信息

本品为糖衣片或薄膜衣片，除去包衣后，显浅棕色至棕褐色；味微苦。

检测范围

妇康宁片、盆腔瘀血综合征、复方甲亢宁片、胃痛宁片、胃疼宁片、新清宁片、咳宁片、矽肺宁片、肾康宁片、生血宁片、妇康宁片、盆腔瘀血综合征、复方甲亢宁片、胃痛宁片、胃疼宁片、新清宁片、咳宁片、矽肺宁片、肾康宁片、生血宁片、肠炎宁片、保妇康栓、胆宁片、维妇康洗液、复方风湿宁片、心神宁片、妇康宝煎膏、妇康宝合剂、妇康口服液、桂龙咳喘宁片、补肾宁片剂、丹莪妇康煎膏、强力宁片、硫酸奎宁片、益虚宁片、胃肠宁片、妇康丸、益康宁片、脑宁片、胃乐宁片、妇康宁片等。

参考检测方法

照高效液相色谱法（通则0512）测定。色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-冰醋酸-水（16：0.5：84）为流动相；检测波长为230nm。理论板数按芍药苷峰计算应不低于2000。对照品溶液的制备取芍药苷对照品适量，精密称定，加稀乙醇制成每1ml含70μg的溶液，即得。供试品溶液的制备取本品20片，除去包衣，精密称定，研细，取0.5g，精密称定，精密加入稀乙醇50ml，密塞，称定重量，超声处理（功率50W，频率50kHz）40分钟，放冷，再称定重量，用稀乙醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各5μl，注入液相色谱仪，测定，即得。本品每片含白芍以芍药苷（C₂₃H₂₈O₁₁）计，不得少于1.5mg。

部分参考标准

《中国药典》2022年版

GB/T 41277-2022中药材(植物药)新品种评价技术规范

GB 6265-1986 中药材压缩打包运输包装件

GB/T 31773-2015 中药方剂编码规则及编码

样品鉴别方法

（1）取本品10片，除去包衣，研细，加乙醚15ml，超声处理15分钟，滤过，滤液挥干，残渣加乙酸乙酯0.5ml使溶解，作为供试品溶液。另取α-香附酮对照品，加乙酸乙酯制成每1ml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取供试品溶液2～6μl、对照品溶液2μl，分别点于同一硅胶GF₂₅₄薄层板上，以甲苯-乙酸乙酯-冰醋酸（14：1：0.5）为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（254nm）下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。（2）取本品5片，除去包衣，研细，加甲醇5ml，超声处理15分钟，离心，取上清液作为供试品溶液。另取当归对照药材0.1g，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正己烷-乙酸乙酯（9：1）为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。（3）取本品10片，除去包衣，研细，加水使润湿，加水饱和的正丁醇20ml，充分振摇，超声处理30分钟，放置2小时，离心，取上清液，加正丁醇饱和的水20ml，充分振摇，放置使分层，取正丁醇液，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取三七对照药材0.25g，加甲醇5ml，超声处理30分钟，静置，滤过，滤液作为对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-水（15：40：22：10）10℃下放置的下层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。（4）取本品10片，除去包衣，研细，加乙醇30ml，加热回流30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水15ml使溶解，用稀盐酸调节pH值至1～2，通过732-Na型强酸性阳离子交换树脂柱（内径为1.4～1.7cm，柱高为10cm），用水20ml洗脱，弃去水液，再用氨试液30ml洗脱，收集洗脱液，蒸干，残渣加乙醇0.5ml使溶解，作为供试品溶液。另取盐酸水苏碱对照品，加乙醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取供试品溶液5～8μl、对照品溶液5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以丙酮-无水乙醇-盐酸（10：6：1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，再喷以稀碘化铋钾试液。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。【检查】应符合片剂项下有关的各项规定（通则0101）。