花红胶囊的成分及含量检测

检测样品的基本信息

本品为硬胶囊，内容物为棕色至棕褐色的颗粒和粉末；味微苦、咸。

检测范围

花红胶囊、胶囊剂、纳入各省、自治区、直辖市价格主管部门定价范围的非处方药剂型目录、国家发展改革委定价药品目录、胶体果胶铋胶囊、肌苷胶囊、胶囊内镜检查、国家基本药物目录（2012年版）、国家基本药物目录、国家基本药物目录（2018年版）、花红胶囊、胶囊剂、纳入各省、自治区、直辖市价格主管部门定价范围的非处方药剂型目录、国家发展改革委定价药品目录、胶体果胶铋胶囊、肌苷胶囊、胶囊内镜检查、国家基本药物目录（2012年版）、国家基本药物目录、国家基本药物目录（2018年版）、枸橼酸铋钾胶囊、降脂灵胶囊、布洛芬胶囊、脑心通胶囊、复方田七胃痛胶囊、龙胆泻肝胶囊、慢肝养阴胶囊、富马酸亚铁胶囊、丹参舒心胶囊、复方海蛇胶囊、仙灵骨葆胶囊、阿苯达唑胶囊、思迈克胶囊、六味能消胶囊、山海丹胶囊、心脑舒通胶囊、布洛伪麻胶囊、冠心苏合胶囊、胃肠舒胶囊、复方胆通胶囊、花红胶囊等。

参考检测方法

照高效液相色谱法（通则0512）测定。 色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-水（4：96）为流动相；检测波长为236nm。理论板数按去乙酰车叶草酸甲酯峰计算应不低于6000。 对照品溶液的制备取去乙酰车叶草酸甲酯适量，精密称定，加流动相制成每1ml含30μg的溶液，即得。 供试品溶液的制备取装量差异项下的本品内容物，研细，混匀，取1.5g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入水20ml，密塞，称定重量，超声处理（功率640W，频率40kHz）30分钟，放冷，再称定重量，用水补足减失的重量，摇匀，离心，精密量取上清液10ml，通过ADS-8型大孔吸附树脂柱（内径为1.5cm，柱高为18cm），用水100ml洗脱，弃去洗脱液，继用80%甲醇200ml洗脱，收集洗脱液，回收溶剂至干，残渣加水适量，超声使溶解，并转移至10ml量瓶中，加水至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 测定法精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。 本品每粒含白花蛇舌草以去乙酰车叶草酸甲酯（C₁₇H₂₄O11）计，不得少于0.11mg。

部分参考标准

《中国药典》2022年版

GB/T 41277-2022中药材(植物药)新品种评价技术规范

GB 6265-1986 中药材压缩打包运输包装件

GB/T 31773-2015 中药方剂编码规则及编码

样品鉴别方法

（1）取本品内容物0.75g，研细，加乙醇30ml，浸渍30分钟，滤过，滤液回收溶剂至干，残渣加无水乙醇5ml使溶解，滤过，滤液回收溶剂至干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取白花蛇舌草对照药材3g，加水50ml，煎煮1小时，放冷，滤过，滤液浓缩至约15ml，加乙醇30ml，搅匀，滤过，滤液浓缩至约2ml，加硅藻土适量，拌匀，干燥，加乙醇30ml，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取供试品溶液5～10μl、对照药材溶液5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-乙醇-浓氨试液（7.5：7.5：1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以盐酸乙醇（1→3）溶液，在105℃加热至斑点显色清晰，在日光下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显一个相同颜色的斑点。 （2）取本品内容物0.75g，研细，加40%乙醇50ml，加热回流30分钟，滤过，滤液回收溶剂至干，残渣加水20ml使溶解，滤过，滤液用乙酸乙酯振摇提取2次，每次20ml，合并乙酸乙酯提取液，回收溶剂至干，残渣加乙酸乙酯1ml使溶解，作为供试品溶液。另取桃金娘根对照药材2g，加水50ml，煎煮1小时，滤过，滤液浓缩至约15ml，加乙醇30ml，搅匀，滤过，滤液回收溶剂至干，残渣加水20ml使溶解，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以甲苯-甲酸乙酯-甲酸（5：5：0.4）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以2%三氯化铁溶液与2%铁氰化钾溶液的等量混合溶液（临用配制）。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 （3）取本品内容物1.25g，研细，加70%乙醇100ml，加热回流1小时，滤过，滤液回收溶剂至干，残渣加甲醇2ml使溶解，加入硅胶1g拌匀，挥干溶剂，加在硅胶柱（100～200目，3g，内径1.0cm，湿法装柱）上，依次用石油醚（60～90℃）50ml、石油醚（60～90℃）-乙酸乙酯（6：1）50ml洗脱，弃去洗脱液、继用石油醚（60～90℃）-乙酸乙酯（2：1）50ml洗脱，收集洗脱液，回收溶剂至干，残渣加乙酸乙酯1ml使溶解，作为供试品溶液。另取鸡血藤对照药材2g，加水50ml，煎煮1小时，滤过，滤液用水饱和的正丁醇振摇提取2次，每次40ml，合并正丁醇提取液，回收溶剂至干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为对照药材溶液。再取芒柄花素对照品，加乙酸乙酯制成每1ml含8μg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取供试品溶液5～10μl、对照药材溶液和对照品溶液各2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-甲醇（20：1）为展开剂，展开，取出，晾干，置氨气中熏后，在紫外光（254nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显一个相同颜色的荧光斑点。

检测流程

线上咨询或者拨打咨询电话;

获取样品信息和检测项目;

支付检测费用并签署委托书;

开展实验，获取相关数据资料;

出具检测报告。

北检研究院的服务范围

1、指标检测：按国标、行标及其他规范方法检测

2、仪器共享：按仪器规范或用户提供的规范检测

3、主成分分析：对含量高的组分或你所规定的某种组分进行5~7天检测。

4，样品前处理：对产品进行预处理后，进行样品前处理，包括样品的采集与保存，样品的提取与分离，样品的鉴定以及样品的初步分析，通过逆向剖析确定原料化学名称及含量等共10个步骤;

5、深度分析：根据成分分析对采购的原料标准品做准确的定性定量检测，然后给出参考工艺及原料的推荐。最后对产品的质量控制及生产过程中出现问题及时解决。