花红颗粒的成分及含量检测

检测样品的基本信息

本品为棕黄色至棕褐色的颗粒；味甜、微苦或味微苦（无蔗糖）。

检测范围

花红颗粒、纳入各省、自治区、直辖市价格主管部门定价范围的非处方药剂型目录、颗粒剂、GBZ/T 192.6—2018 工作场所空气中粉尘测定 第6部分：超细颗粒和细颗粒总数量浓度、颗粒性、杆状病毒科、颗粒剂(冲剂)、GV、颗粒度、国家发展改革委定价药品目录、花红颗粒、纳入各省、自治区、直辖市价格主管部门定价范围的非处方药剂型目录、颗粒剂、GBZ/T 192.6—2018 工作场所空气中粉尘测定 第6部分：超细颗粒和细颗粒总数量浓度、颗粒性、杆状病毒科、颗粒剂(冲剂)、GV、颗粒度、国家发展改革委定价药品目录、乙型杆状病毒属、阿苯达唑颗粒、颗粒细胞瘤、富马酸亚铁颗粒、板蓝根颗粒、磷酸苯丙哌林颗粒、胃力康颗粒、脑安颗粒、云芝肝泰颗粒剂、益母草颗粒、金莲花颗粒、脑血康颗粒、复方罗布麻颗粒、对乙酰氨基酚颗粒、外阴恶性颗粒细胞瘤、灯盏细辛颗粒（灯盏花颗粒）、卵巢颗粒细胞瘤、恶性颗粒细胞瘤、养胃舒颗粒、肝苏颗粒、花红颗粒等。

参考检测方法

照高效液相色谱法（通则0512）测定。 色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-水（4：96）为流动相；检测波长为236nm。理论板数按去乙酰车叶草酸甲酯峰计算应不低于3000。 对照品溶液的制备取去乙酰车叶草酸甲酯适量，精密称定，加流动相制成每1ml含30μg的溶液，即得。 供试品溶液的制备取装量差异项下的本品内容物，混匀，研细，取约5g或1.25g（无蔗糖），精密称定，置锥形瓶中，精密加水20ml，称定重量，超声处理（功率640W，频率40kHz）30分钟，放冷，再称定重量，用水补足减失的重量，精密量取上清液10ml，通过ADS-8型大孔吸附树脂柱（内径为1.5cm，柱高为18cm），用水100ml洗脱，弃去洗脱液，继用80%甲醇200ml洗脱，收集洗脱液，蒸干，残渣加水适量，超声使溶解，并转移至10ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。 本品每袋含白花蛇舌草以去乙酰车叶草酸甲酯（C₁₇H₂₄O₁₁）计，不得少于0.33mg。

部分参考标准

《中国药典》2022年版

GB/T 41277-2022中药材(植物药)新品种评价技术规范

GB 6265-1986 中药材压缩打包运输包装件

GB/T 31773-2015 中药方剂编码规则及编码

样品鉴别方法

（1）取本品1袋，研细，加乙醇30ml，浸渍30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加无水乙醇5ml使溶解，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取白花蛇舌草对照药材3g，加水50ml，加热回流1小时，放冷，滤过，滤液浓缩至约15ml，加乙醇30ml，搅匀，滤过，滤液浓缩至约2ml，加硅藻土适量，拌匀，干燥，加乙醇30ml，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取供试品溶液5～10μl、对照药材溶液4μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-乙醇-浓氨试液（7.5：7.5：1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以盐酸乙醇（1→3）溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显一个相同颜色的斑点。 （2）取本品1袋，研细，加40%乙醇50ml，加热回流30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水20ml使溶解，滤过，滤液用乙酸乙酯振摇提取2次，每次20ml，合并乙酸乙酯液，蒸干，残渣加乙酸乙酯1ml使溶解，作为供试品溶液。另取桃金娘根对照药材2g，加水50ml，加热回流1小时，滤过，滤液浓缩至约15ml，加乙醇30ml，搅匀，滤过，滤液蒸干，残渣加水20ml使溶解，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以甲苯-甲酸乙酯-甲酸（5：5：0.4）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以2%三氯化铁溶液与2%铁氰化钾溶液的等量混合溶液（临用配制）。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 （3）取本品1袋，研细，加甲醇50ml，加热回流1小时，滤过，滤液蒸干，残渣加水10ml使溶解，通过D101型大孔吸附树脂柱（内径为1.5cm，柱高为18cm），用70%乙醇100ml洗脱，弃去洗脱液，继用95%乙醇100ml洗脱，收集洗脱液，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取鸡血藤对照药材2g，加水50ml，煎煮1小时，滤过，滤液用水饱和的正丁醇振摇提取2次，每次40ml，合并正丁醇提取液，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取供试品溶液10μl，对照药材溶液2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以甲苯-甲酸乙酯-甲酸-水（20：10：1：1）的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，置氨气中熏后，置紫外光灯（254nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显一个相同颜色的荧光斑点。

检测流程

线上咨询或者拨打咨询电话;

获取样品信息和检测项目;

支付检测费用并签署委托书;

开展实验，获取相关数据资料;

出具检测报告。

北检研究院的服务范围

1、指标检测：按国标、行标及其他规范方法检测

2、仪器共享：按仪器规范或用户提供的规范检测

3、主成分分析：对含量高的组分或你所规定的某种组分进行5~7天检测。

4，样品前处理：对产品进行预处理后，进行样品前处理，包括样品的采集与保存，样品的提取与分离，样品的鉴定以及样品的初步分析，通过逆向剖析确定原料化学名称及含量等共10个步骤;

5、深度分析：根据成分分析对采购的原料标准品做准确的定性定量检测，然后给出参考工艺及原料的推荐。最后对产品的质量控制及生产过程中出现问题及时解决。