芪冬颐心颗粒的成分及含量检测-检测标准-检测项目-北检院

检测样品的基本信息

本品为棕黄色至棕褐色的颗粒；味甜、微苦。

检测范围

芪冬颐心口服液、芪冬养血胶囊、国家发展改革委定价药品目录、感染性心肌炎临床路径（2019年版）、颗粒剂、GBZ/T 192.6—2018 工作场所空气中粉尘测定第6部分：超细颗粒和细颗粒总数量浓度、纳入各省、自治区、直辖市价格主管部门定价范围的非处方药剂型目录、颗粒性、杆状病毒科、颗粒剂(冲剂)、芪冬颐心口服液、芪冬养血胶囊、国家发展改革委定价药品目录、感染性心肌炎临床路径（2019年版）、颗粒剂、GBZ/T 192.6—2018 工作场所空气中粉尘测定第6部分：超细颗粒和细颗粒总数量浓度、纳入各省、自治区、直辖市价格主管部门定价范围的非处方药剂型目录、颗粒性、杆状病毒科、颗粒剂(冲剂)、GV、颗粒度、乙型杆状病毒属、阿苯达唑颗粒、颗粒细胞瘤、富马酸亚铁颗粒、板蓝根颗粒、磷酸苯丙哌林颗粒、胃力康颗粒、脑安颗粒、云芝肝泰颗粒剂、益母草颗粒、金莲花颗粒、脑血康颗粒、复方罗布麻颗粒、对乙酰氨基酚颗粒、外阴恶性颗粒细胞瘤、灯盏细辛颗粒（灯盏花颗粒）、卵巢颗粒细胞瘤、恶性颗粒细胞瘤、芪冬颐心颗粒等。

参考检测方法

照高效液相色谱法（通则0512）测定。色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-水（35：65）为流动相；蒸发光散射检测器检测。理论板数按黄芪甲苷峰计算应不低于4000。对照品溶液的制备取黄芪甲苷对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含0.25mg的溶液，即得。供试品溶液的制备取装量差异项下的本品适量，混匀，研细，取约5g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加水50ml，密塞，称定重量，超声处理（功率300W，频率33kHz）30分钟，放冷，再称定重量，用水补足减失的重量，摇匀，离心，精密量取上清液25ml，用水饱和的正丁醇振摇提取6次（30ml，30ml，30ml，20ml，20ml，20ml），合并正丁醇提取液，用氨试液充分洗涤2次，每次20ml，弃去氨洗液，用正丁醇饱和的水洗涤2次，每次20ml，弃去水液，正丁醇液回收溶剂至干，残渣加甲醇适量使溶解，转移至10ml量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，即得。测定法分别精密吸取对照品溶液5μl、15μl，供试品溶液15μl，注入液相色谱仪，测定，用外标两点法对数方程计算，即得。本品每袋含黄芪以黄芪甲苷（C₄₁H₆₈O₁₄）计，不得少于1.2mg。

部分参考标准

《中国药典》2022年版

GB/T 41277-2022中药材(植物药)新品种评价技术规范

GB 6265-1986 中药材压缩打包运输包装件

GB/T 31773-2015 中药方剂编码规则及编码

样品鉴别方法

（1）取本品5g，研细，加甲醇50ml，超声处理30分钟，放冷，滤过，滤液回收溶剂至干，残渣加水20ml使溶解，加乙醚振摇提取2次，每次20ml，弃去乙醚液，水液用水饱和的正丁醇振摇提取3次，每次30ml，合并正丁醇提取液，用2%氢氧化钠溶液洗涤2次，每次20ml，弃去碱液，继续用正丁醇饱和的水洗涤2次，每次20ml，弃去水液，正丁醇液回收溶剂至干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取人参对照药材1g，加三氯甲烷40ml，加热回流1小时，弃去三氯甲烷液，药渣挥干溶剂，加水1ml使湿润，加水饱和的正丁醇30ml，超声处理30分钟，滤过，自“用2%氢氧化钠溶液洗涤2次”起，同法制成对照药材溶液。再取人参皂苷Rg¹对照品、人参皂苷Re对照品，加甲醇制成1ml各含1mg的混合溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述三种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-甲醇-水（65：36：10）10℃以下放置的下层溶液为展开剂，置用展开剂预饱和20分钟的展开缸内，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。（2）取淫羊藿苷对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取〔鉴别〕（1）项下供试品溶液和上述对照品溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-甲醇-水（13：7：2）10℃以下放置的下层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以三氯化铝试液，在紫外光（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。（3）取本品4g，研细，加甲醇40ml，超声处理30分钟，滤过，滤液回收溶剂至干，残渣加水20ml使溶解，加稀盐酸调节pH值至1，用乙酸乙酯50ml振摇提取，提取液回收溶剂至干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取丹参素钠对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-丙酮-甲酸（25：10：4）为展开剂，展开，取出，晾干，置氨蒸气中熏15分钟后，放置10分钟，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。（4）取枳壳对照药材0.5g，加甲醇30ml，超声处理30分钟，滤过，滤液回收溶剂至干，残渣加甲醇1ml溶解，作为对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取〔鉴别〕（3）项下供试品溶液5μl和上述对照药材溶液3μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以乙酸乙酯-丙酮-甲酸-水（4：2：0.15：5）的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以三氯化铝试液，在紫外光（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。（5）取本品4g，研细，加甲醇40ml，超声处理30分钟，滤过，滤液回收溶剂至干，残渣加水20ml使溶解，用乙醚振摇提取三次（25ml，20ml，15ml），合并提取液，回收溶剂至干，残渣加乙酸乙酯2ml使溶解，作为供试品溶液。另取肉桂酸对照品，加乙酸乙酯制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，取上述两种溶液各5μl，分别点于同一硅胶GF₂₅₄薄层板上，以石油醚（30～60℃）-乙酸乙酯-甲酸（12：5：1）的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，在紫外光（254nm）下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。（6）取本品1g，研细，加50%甲醇50ml，超声处理30分钟，放冷，摇匀，滤过，取续滤液作为供试品溶液。另取绿原酸对照品，加50%甲醇制成每1ml含50μg的溶液，作为对照品溶液。照高效液相色谱法（通则0512）试验，以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-0.4%磷酸溶液（10：90）为流动相；检测波长为327nm。理论板数按绿原酸峰计算应不得低于1500。分别吸取上述两种溶液各10μl，注入液相色谱仪。供试品色谱中，应呈现与对照品色谱峰保留时间相对应的色谱峰。