芪苈强心胶囊的成分及含量检测

检测样品的基本信息

本品为硬胶囊，内容物为棕褐色至黑褐色的颗粒；味苦。

检测范围

芪苈强心胶囊、脉络学说、国家发展改革委定价药品目录、国家基本药物目录、国家基本药物目录（2018年版）、胶囊剂、纳入各省、自治区、直辖市价格主管部门定价范围的非处方药剂型目录、胶体果胶铋胶囊、强心药、肌苷胶囊、芪苈强心胶囊、脉络学说、国家发展改革委定价药品目录、国家基本药物目录、国家基本药物目录（2018年版）、胶囊剂、纳入各省、自治区、直辖市价格主管部门定价范围的非处方药剂型目录、胶体果胶铋胶囊、强心药、肌苷胶囊、胶囊内镜检查、强心甙、国家基本药物目录（2012年版）、枸橼酸铋钾胶囊、降脂灵胶囊、布洛芬胶囊、脑心通胶囊、复方田七胃痛胶囊、龙胆泻肝胶囊、慢肝养阴胶囊、富马酸亚铁胶囊、丹参舒心胶囊、复方海蛇胶囊、仙灵骨葆胶囊、阿苯达唑胶囊、思迈克胶囊、六味能消胶囊、山海丹胶囊、心脑舒通胶囊、布洛伪麻胶囊、芪苈强心胶囊等。

参考检测方法

照高效液相色谱法（通则0512）测定。 色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-水（30：70）为流动相；柱温为30℃；用蒸发光散射检测器检测。理论板数按黄芪甲苷峰计算应不低于4000。 对照品溶液的制备取黄芪甲苷对照品适量，精密称定，加70%甲醇制成每1ml含80μg的溶液，即得。 供试品溶液的制备取装量差异项下的本品内容物，混匀，研细，取约2g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加甲醇50ml，密塞，称定重量，超声处理（功率250W，频率40kHz）30分钟，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，精密量取续滤液20ml（剩余甲醇溶液备用），蒸干，残渣用3%氢氧化钠溶液20ml溶解，用水饱和的正丁醇振摇提取3次，每次20ml，合并正丁醇提取液，用正丁醇饱和的水洗涤2次，每次25ml，合并水洗液，用水饱和正丁醇20ml振摇提取，合并正丁醇液，蒸干，残渣用70%甲醇溶解并转移至5ml量瓶中，加70%甲醇至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 测定法精密吸取对照品溶液5μl与15μl、供试品溶液5～15μl，注入高效液相色谱仪，测定，用外标两点法对数方程计算，即得。 本品每粒含黄芪以黄芪甲苷（C₄₁H₆₈O₁₄）计，不得少于0.12mg。

部分参考标准

《中国药典》2022年版

GB/T 41277-2022中药材(植物药)新品种评价技术规范

GB 6265-1986 中药材压缩打包运输包装件

GB/T 31773-2015 中药方剂编码规则及编码

样品鉴别方法

（1）取〔含量测定〕项下的供试品溶液作为供试品溶液。另取人参皂苷Rb¹对照品、人参皂苷Rb²对照品和人参皂苷Rf对照品，分别加甲醇制成每1ml含0.2mg的溶液，作为对照品溶液。照〔含量测定〕项下的方法试验，吸取对照品溶液与供试品溶液各5～15μl，注入液相色谱仪，记录色谱图。供试品色谱中应呈现与对照品色谱峰保留时间相对应的色谱峰。 （2）取本品内容物2g，加甲醇25ml，超声处理30分钟，滤过，滤液蒸干。残渣用水25ml溶解，滤过，滤液用盐酸调节pH值至1～2，用乙酸乙酯振摇提取2次，每次15ml，合并乙酸乙酯提取液，蒸干，残渣加无水乙醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取丹参对照药材0.5g，加水30ml，加热回流30分钟，放冷，滤过，取滤液，自“用盐酸调节pH值至1～2”起，同供试品溶液制备方法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各3～7μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以甲苯-二氯甲烷-乙酸乙酯-甲酸（5：5：5：0.8）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以2%三氯化铁乙醇溶液，加热至斑点显色清晰，在日光下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的主斑点。 （3）取〔含量测定〕项下供试品溶液制备项的备用甲醇溶液，浓缩至约2ml，作为供试品溶液。另取香加皮对照药材0.5g，加甲醇10ml，超声处理30分钟，滤过，滤液浓缩至约2ml，作为对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取供试品溶液5～10μl，对照药材溶液2～4μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚（60～90℃）-乙酸乙酯-冰醋酸（20：3：0.5）为展开剂，展开，取出，晾干，在紫外光（254nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。 （4）取本品内容物2g，置具塞锥形瓶中，加乙醇20ml，密塞，浸泡20分钟，振摇10分钟，滤过，滤液作为供试品溶液。另取桂皮醛对照品，加乙醇制成每1ml含1μl的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取供试品溶液10～15μl、对照品溶液2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚（60～90℃）-乙酸乙酯（17：3）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以二硝基苯肼乙醇试液，放置约5分钟，在日光下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 （5）取〔鉴别〕（3）项下的供试品溶液，蒸干，残渣加水10ml使溶解，用三氯甲烷振摇提取2次，每次15ml，再用乙酸乙酯15ml振摇提取，乙酸乙酯液蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取橙皮苷对照品，加甲醇制成饱和溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取供试品溶液5～10μl、对照品溶液2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-水（15：40：22：10）10℃以下放置的下层溶液为展开剂，置4℃以下展开，取出，晾干，喷以三氯化铝试液，在紫外光（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。

检测流程

线上咨询或者拨打咨询电话;

获取样品信息和检测项目;

支付检测费用并签署委托书;

开展实验，获取相关数据资料;

出具检测报告。

北检研究院的服务范围

1、指标检测：按国标、行标及其他规范方法检测

2、仪器共享：按仪器规范或用户提供的规范检测

3、主成分分析：对含量高的组分或你所规定的某种组分进行5~7天检测。

4，样品前处理：对产品进行预处理后，进行样品前处理，包括样品的采集与保存，样品的提取与分离，样品的鉴定以及样品的初步分析，通过逆向剖析确定原料化学名称及含量等共10个步骤;

5、深度分析：根据成分分析对采购的原料标准品做准确的定性定量检测，然后给出参考工艺及原料的推荐。最后对产品的质量控制及生产过程中出现问题及时解决。