芪参胶囊的成分及含量检测-检测标准-检测项目-北检院

检测样品的基本信息

本品为硬胶囊，内容物为棕色至棕褐色的粉末和颗粒；气微腥，味微苦。

检测范围

芪参胶囊、国家发展改革委定价药品目录、胶囊剂、纳入各省、自治区、直辖市价格主管部门定价范围的非处方药剂型目录、胶体果胶铋胶囊、肌苷胶囊、胶囊内镜检查、国家基本药物目录（2012年版）、国家基本药物目录、国家基本药物目录（2018年版）、芪参胶囊、国家发展改革委定价药品目录、胶囊剂、纳入各省、自治区、直辖市价格主管部门定价范围的非处方药剂型目录、胶体果胶铋胶囊、肌苷胶囊、胶囊内镜检查、国家基本药物目录（2012年版）、国家基本药物目录、国家基本药物目录（2018年版）、枸橼酸铋钾胶囊、降脂灵胶囊、布洛芬胶囊、脑心通胶囊、复方田七胃痛胶囊、龙胆泻肝胶囊、慢肝养阴胶囊、富马酸亚铁胶囊、丹参舒心胶囊、复方海蛇胶囊、仙灵骨葆胶囊、阿苯达唑胶囊、思迈克胶囊、六味能消胶囊、山海丹胶囊、心脑舒通胶囊、布洛伪麻胶囊、冠心苏合胶囊、胃肠舒胶囊、复方胆通胶囊、芪参胶囊等。

参考检测方法

丹参照高效液相色谱法（通则0512）测定。色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-甲醇-水（40：35：25）为流动相；柱温40℃；检测波长为270nm。理论板数按丹参酮Ⅱ_A峰计算应不低于6000。对照品溶液的制备取丹参酮Ⅱ_A对照品适量，精密称定，置棕色量瓶中，加甲醇制成每1ml含10μg的溶液，即得。供试品溶液的制备取装量差异项下的本品内容物，研细，取约1g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇25ml，密塞，称定重量，超声处理（功率300W，频率40kHz）20分钟，取出，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。测定法精密吸取对照品溶液与供试品溶液各5μl，注入液相色谱仪，测定，即得。本品每粒含丹参以丹参酮Ⅱ^A（C₁₉H₁₈O₃）计，不得少于45μg。三七、黄芪照高效液相色谱法（通则0512）测定。色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈为流动相A，水为流动相B，按下表中的规定进行梯度洗脱；蒸发光散射检测器检测。理论板数按三七皂苷R¹峰计算应不低于4000。对照品溶液的制备取三七皂苷R¹对照品和黄芪甲苷对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含三七皂苷R¹0.4mg、黄芪甲苷0.2mg的混合溶液，即得。供试品溶液的制备取装量差异项下的本品内容物，研匀，取约3g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇50ml，密塞，称定重量，超声处理（功率300W，频率40kHz）30分钟，取出，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，精密量取续滤液25ml，回收溶剂至干，残渣加水20ml使溶解，加水饱和的正丁醇振摇提取5次（20ml，20ml，20ml，10ml，10ml），合并正丁醇提取液，用浓氨试液洗涤2次，每次30ml，弃去洗涤液，正丁醇提取液回收溶剂至干，残渣加甲醇使溶解并转移至5ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。测定法精密吸取对照品溶液5μl、10μl，供试品溶液10μl，注入液相色谱仪，测定，按外标两点法对数方程计算，即得。本品每粒含三七以三七皂苷R¹（C₄₇H₈₀O₁₈）计，不得少于0.20mg，含黄芪以黄芪甲苷（C₄₁H₆₈O₁₄）计，不得少于0.10mg。

部分参考标准

《中国药典》2022年版

GB/T 41277-2022中药材(植物药)新品种评价技术规范

GB 6265-1986 中药材压缩打包运输包装件

GB/T 31773-2015 中药方剂编码规则及编码

样品鉴别方法

（1）取本品内容物5g，加水适量，静置，取沉淀物置显微镜下观察：体壁碎片灰白色，细胞界限明显或不明显，可见细疣状或颗粒状突起（水蛭）。（2）取人参皂苷Rg¹对照品、人参皂苷Rb¹对照品、三七皂苷Rb¹对照品，加甲醇制成每1ml各含1mg的混合溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取〔含量测定〕三七、黄芪项下的供试品溶液5μl、上述对照品溶液2μl，分别点于冋一硅胶G薄层板上使成条带状，以三氯甲烷-甲醇-水（13：7：2）10℃以下放置的下层溶液为展开剂，10℃以下展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰，在日光下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。（3）取本品内容物4g，加乙醚20ml，浸泡2小时，时时振摇，滤过，滤液低温挥干，残渣加甲醇2ml使溶解，作为供试品溶液。另取川芎对照药材0.5g，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各4μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以环己烷-乙酸乙酯（9：1）为展开剂，展开，取出，晾干，在紫外光（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。（4）取本品内容物1g，加甲醇20ml，超声处理30分钟，滤过，滤液回收溶剂至干，残渣加水10ml使溶解，加乙醚振摇提取2次，每次10ml，弃去乙醚提取液，加乙酸乙酯提取2次，每次10ml，合并乙酸乙酯提取液，回收溶剂至干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取何首乌对照药材0.25g，加乙醇50ml，加热回流1小时，放冷，滤过，滤液回收溶剂至干，残渣加乙醇3ml使溶解，作为对照药材溶液。再取2，3，5，4'-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷对照品，加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述供试品溶液5μl、对照药材溶液和对照品溶液各3μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以甲苯-乙酸乙酯-丙酮-水（7：65：55：12）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以磷钼酸硫酸溶液（取磷钼酸2g，加水20ml使溶解，再缓缓加入硫酸30ml，摇匀），在105℃加热至斑点显色清晰，在日光下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。（5）取本品内容物1g，加甲醇25ml，超声处理30分钟，滤过，滤液回收溶剂至干，残渣加水20ml使溶解，加水饱和的正丁醇振摇提取2次，每次20ml，合并正丁醇提取液，加氨试液20ml洗涤，弃去洗涤液，正丁醇提取液回收溶剂至干，残渣加甲醇2ml使溶解，作为供试品溶液。另取葛根素对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述供试品溶液2μl、对照品溶液1μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-甲醇-水（7：2.5：0.25）10℃以下放置的下层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，置氨蒸气中熏数分钟后，在紫外光（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。（6）取本品内容物1g，加甲醇25ml，超声处理30分钟，滤过，滤液回收溶剂至干，残渣加水20ml使溶解，加水饱和的正丁醇振摇提取2次，每次20ml，合并正丁醇提取液，加水20ml洗涤，弃去洗涤液，正丁醇提取液回收溶剂至干，残渣加甲醇3ml使溶解，作为供试品溶液。另取黄芩苷对照品，加甲醇制成每1ml含0.2mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各1μl，分别点于同一聚酰胺薄膜上，以醋酸为展开剂，展开，取出，晾干，喷以2%三氯化铁乙醇溶液，在日光下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。（7）取甘草对照药材0.5g，加甲醇30ml，加热回流1小时，滤过，滤液回收溶剂至干，残渣加水40ml使溶解，用水饱和的正丁醇振摇提取2次，每次20ml，合并正丁醇提取液，加水30ml洗涤，弃去洗涤液，正丁醇提取液回收溶剂至干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取〔鉴别〕（4）项下的供试品溶液5μl及上述对照药材溶液2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-甲醇-水（13：7：2）10℃以下放置的下层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰，分别在日光和紫外光（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，日光下显相同颜色的斑点；紫外光下显相同颜色的荧光斑点。