杞菊地黄片的成分及含量检测-检测标准-检测项目-北检院

检测样品的基本信息

本品为糖衣片，除去糖衣后显棕色；味酸，微苦。

检测范围

杞菊地黄片、地黄煎、生干地黄散、地黄饮、地黄煎丸、杞菊地黄合剂、地黄当归汤、熟干地黄散、八味地黄丸、干地黄、杞菊地黄片、地黄煎、生干地黄散、地黄饮、地黄煎丸、杞菊地黄合剂、地黄当归汤、熟干地黄散、八味地黄丸、干地黄、地黄膏、地黄、房性心动过速伴房室传导阻滞、加减地黄汤、熟地黄、熟干地黄丸、地黄连属、杞菊地黄口服液、地黄粥、杞菊地黄胶囊、地黄酒、生干地黄丸、生地黄、归芍杞菊地黄汤加味、加味杞菊地黄汤、生地黄汤、熟干地黄汤、大补地黄丸、杞菊地黄丸、生地黄饮、杞菊地黄片等。

参考检测方法

酒萸肉照高效液相色谱法（通则0512）测定。色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以甲醇-乙腈-0.1%磷酸溶液（5：7：88）为流动相；检测波长为236nm。理论板数按马钱苷峰计算应不低于5000。对照品溶液的制备精密称取马钱苷对照品适量，加50%甲醇制成每1ml含0.04mg的溶液，即得。供试品溶液的制备取本品10片，除去包衣，精密称定，研细，取1.0g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入50%甲醇25ml，称定重量，超声处理（功率250W，频率40kHz）30分钟，放冷，再称定重量，用50%甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。本品每片含酒萸肉以马钱苷（C₁₇H₂₆O₁₀）计，不得少0.36mg。牡丹皮照高效液相色谱法（通则0512）测定。色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-水（60：40）为流动相；检测波长为274nm。理论板数按丹皮酚峰计算应不低于3500。对照品溶液的制备取丹皮酚对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含40μg的溶液，即得。供试品溶液的制备取本品10片，除去包衣，精密称定，研细，取约1g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入70%甲醇50ml，密塞，称定重量，超声处理（功率250W，频率40kHz）45分钟，放冷，再称定重量，用70%甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。本品每片含牡丹皮以丹皮酚（C₉H₁₀O₃）计，不得少于0.56mg。

部分参考标准

《中国药典》2022年版

GB/T 41277-2022中药材(植物药)新品种评价技术规范

GB 6265-1986 中药材压缩打包运输包装件

GB/T 31773-2015 中药方剂编码规则及编码

样品鉴别方法

（1）取本品，置显微镜下观察：淀粉粒呈三角状卵形或矩圆形，直径24～40μm，脐点短缝状或人字状（山药）。不规则分枝团块无色，遇水合氯醛试液溶化；菌丝无色或淡棕色，直径4～6μm（茯苓）。草酸钙簇晶存在于无色薄壁细胞中，有时数个排列成行（牡丹皮）。（2）取本品20片，除去糖衣，研细，取约5g，加水100ml，煮沸30分钟，放冷，离心，上清液用乙酸乙酯提取2次（40ml，20ml），合并乙酸乙酯液，蒸干，残渣加乙酸乙酯1ml使溶解，作为供试品溶液。另取枸杞子对照药材1g，加水40ml，煎煮15分钟，放冷，滤过，滤液加乙酸乙酯20ml振摇提取，分取乙酸乙酯，蒸干，残渣加乙酸乙酯1ml使溶解，作为对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-乙酸乙酯-甲酸（9：3：0.5）为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。（3）取本品20片，除去糖衣，研细，加乙醚40ml，加热回流1小时，滤过，滤液挥去乙醚，残渣加丙酮1ml使溶解，作为供试品溶液。另取丹皮酚对照品，加丙酮制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各l0μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以环己烷-乙酸乙酯（3：1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以盐酸酸性5%三氯化铁乙醇溶液，加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。