杞菊地黄丸（浓缩丸）的成分及含量检测

检测样品的基本信息

本品为棕色至棕黑色的浓缩丸；味甜而酸。

检测范围

杞菊地黄丸（浓缩丸）、杞菊地黄丸、麦味地黄丸（浓缩丸）、地黄煎、八味地黄丸、地黄丸、逍遥丸（浓缩丸）、香砂六君丸（浓缩丸）、柏子滋心丸（浓缩丸）、保和丸（浓缩丸）、杞菊地黄丸（浓缩丸）、杞菊地黄丸、麦味地黄丸（浓缩丸）、地黄煎、八味地黄丸、地黄丸、逍遥丸（浓缩丸）、香砂六君丸（浓缩丸）、柏子滋心丸（浓缩丸）、保和丸（浓缩丸）、理中丸（浓缩丸）、当归丸（浓缩丸）、资生丸（浓缩丸）、清宁丸（浓缩丸）、清气化痰丸（浓缩丸）、健脾丸（浓缩丸）、生干地黄丸、藿香正气丸（浓缩丸）、止嗽定喘丸（浓缩丸）、川芎茶调丸（浓缩丸）、生干地黄散、地黄煎丸、熟干地黄丸、羚翘解毒丸（浓缩丸）、地黄饮、大补地黄丸、大黄丸、杞菊地黄片、小牛黄丸、百合固金丸（浓缩丸）、杞菊地黄丸（浓缩丸）等。

参考检测方法

照高效液相色谱法（通则0512）测定。 色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈为流动相A，以0.3%磷酸溶液为流动相B，按下表中的规定进行梯度洗脱；莫诺苷和马钱苷检测波长为240nm，丹皮酚检测波长为274nm；柱温为40℃。理论板数按莫诺苷、马钱苷峰计算均应不低于4000。 ------------------------------------------------------- 时间（分钟）流动相A（%）流动相B（%） ------------------------------------------------------- 0～55→895→92 5～20892 20～358→2092→80 35～4520→6080→40 45～556040 ------------------------------------------------------- 对照品溶液的制备取莫诺苷对照品、马钱苷对照品和丹皮酚对照品适量，精密称定，加70%甲醇制成每1ml中含莫诺苷与马钱苷各20μg、含丹皮酚45μg的混合溶液，即得。 供试品溶液的制备取重量差异项下的本品，研细，取约0.3g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入70%甲醇25ml，密塞，称定重量，加热回流1小时，放冷，再称定重量，用70%甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。 本品每丸含酒萸肉以莫诺苷（C₁₇H₂₆O₁₁）和马钱苷（C₁₇H₂₆O₁₀）的总量计，不得少于0.28mg；含牡丹皮以丹皮酚（C₉H₁₀O₃）计，不得少于0.33mg。

部分参考标准

《中国药典》2022年版

GB/T 41277-2022中药材(植物药)新品种评价技术规范

GB 6265-1986 中药材压缩打包运输包装件

GB/T 31773-2015 中药方剂编码规则及编码

样品鉴别方法

（1）取本品，置显微镜下观察：草酸钙簇晶存在于无色薄壁细胞中，有时数个排列成行（牡丹皮）。果皮表皮细胞橙黄色，表面观类多角形，垂周壁连珠状增厚（酒萸肉）。 （2）取本品15g，研碎，加水100ml，加热回流30分钟，放冷，离心，取上清液，用乙酸乙酯50ml振摇提取，分取乙酸乙酯液，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取枸杞子对照药材0.5g，加水50ml，加热回流30分钟，放冷，离心，取上清液，用乙酸乙酯30ml振摇提取，分取乙酸乙酯液，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以甲苯-乙酸乙酯-甲酸（15：2：1）的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。 （3）取本品2g，研细，加甲醇25ml，超声处理30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水5ml使溶解，通过大孔吸附树脂柱（柱内径为1.5cm，柱高为12cm），用氨溶液（1→25）70ml洗脱，弃去洗脱液，再用30%乙醇60ml洗脱，收集洗脱液，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取莫诺苷对照品、马钱苷对照品，加甲醇制成每1ml各含2mg的混合溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取供试品溶液5μl、对照品溶液2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-甲醇（3：1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰，在紫外光（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。 （4）取山茱萸对照药材1g，加乙醚40ml，加热回流1小时，滤过，滤液挥干，残渣加乙酸乙酯1ml使溶解，作为对照药材溶液。另取熊果酸对照品，加乙酸乙酯制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取〔鉴别〕（5）项下的供试品溶液及上述对照药材溶液和对照品溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以甲苯-乙酸乙酯-冰醋酸（24：8：1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同的紫红色斑点。 （5）取本品6g，研碎，加乙醚40ml，加热回流1小时，滤过，滤液挥去乙醚，残渣加丙酮1ml使溶解，作为供试品溶液。另取牡丹皮对照药材1g，同法制成对照药材溶液。再取丹皮酚对照品，加丙酮制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述三种溶液各10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，使成条状，以环己烷-乙酸乙酯（3：1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以盐酸酸性5%三氯化铁乙醇溶液，加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的条斑。

检测流程

线上咨询或者拨打咨询电话;

获取样品信息和检测项目;

支付检测费用并签署委托书;

开展实验，获取相关数据资料;

出具检测报告。

北检研究院的服务范围

1、指标检测：按国标、行标及其他规范方法检测

2、仪器共享：按仪器规范或用户提供的规范检测

3、主成分分析：对含量高的组分或你所规定的某种组分进行5~7天检测。

4，样品前处理：对产品进行预处理后，进行样品前处理，包括样品的采集与保存，样品的提取与分离，样品的鉴定以及样品的初步分析，通过逆向剖析确定原料化学名称及含量等共10个步骤;

5、深度分析：根据成分分析对采购的原料标准品做准确的定性定量检测，然后给出参考工艺及原料的推荐。最后对产品的质量控制及生产过程中出现问题及时解决。