更年安片的成分及含量检测-检测标准-检测项目-北检院

检测样品的基本信息

本品为糖衣片或薄膜衣片，除去包衣后显黑灰色；味甘。

检测范围

更年安片、更年期角化症、脉君安片、胃安片、中药、天然药物治疗女性更年期综合征临床研究技术指导原则、经绝期皮肤角化病、更年安、更年期忧郁症、普乐安片、男性更年期综合症、更年安片、更年期角化症、脉君安片、胃安片、中药、天然药物治疗女性更年期综合征临床研究技术指导原则、经绝期皮肤角化病、更年安、更年期忧郁症、普乐安片、男性更年期综合症、更年欣胶囊、更年宁心胶囊、五加更年片、女性更年期综合征、七叶神安片、白消安片、更年期角皮症、性功能异常伴发的精神障碍、男性更年期综合征、更年灵胶囊、更年安胶囊、更年康片、更年期综合症、肛安片、腹可安片、更年期关节炎、更年期综合征、更年宁、更年舒片、更年乐片、更年安片等。

参考检测方法

照高效液相色谱法（通则0512）测定。色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-水-冰醋酸（60：40：1）为流动相；检测波长为437nm。理论板数按大黄素峰计算应不低于3000。对照品溶液的制备取大黄素对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含12.5μg的溶液，即得。供试品溶液的制备取本品20片，除去包衣，精密称定，研细，取5g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇50ml，密塞，称定重量，加热回流30分钟，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失重量，摇匀，滤过，精密量取续滤液25ml，减压回收溶剂至干，残渣加水20ml、盐酸2ml和三氯甲烷20ml，加热回流30分钟，放冷，分取三氯甲烷液，水溶液再用三氯甲烷振摇提取3次，每次10ml，合并三氯甲烷液，减压回收溶液至干，残渣用甲醇溶解，转移至25ml量瓶中，用甲醇稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各20μl，注入液相色谱仪，测定，即得。本品每片含大黄素（C₁₅H₁₀O₅）不得少于25μg。

部分参考标准

《中国药典》2022年版

GB/T 41277-2022中药材(植物药)新品种评价技术规范

GB 6265-1986 中药材压缩打包运输包装件

GB/T 31773-2015 中药方剂编码规则及编码

样品鉴别方法

（1）取本品20片，除去包衣，研细，加三氯甲烷30ml，加热回流90分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加三氯甲烷1ml使溶解，作为供试品溶液。另取五味子对照药材0.5g，加三氯甲烷15ml，同法制成对照药材溶液。再取五味子甲素对照品，加三氯甲烷制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述三种溶液各4μl，分别点于同一硅胶GF₂₅₄薄层板上，以石油醚（30～60℃）-甲酸乙酯-甲酸（15：5：1）的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（254nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。（2）取本品16片，除去包衣，研细，加甲醇100ml，加热回流1小时，滤过，滤液蒸干，残渣用水10ml溶解，加盐酸2ml，置水浴中加热30分钟，立即冷却，用乙醚20ml分2次振摇提取，合并乙醚提取液，蒸干，残渣加三氯甲烷1ml使溶解，作为供试品溶液。另取何首乌对照药材1.5g，加甲醇20ml，同法制成对照药材溶液。再取大黄素对照品、大黄素甲醚对照品，加甲醇制成每1ml各含1mg的混合溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述三种溶液各2μl，分别点于同一用0.5%氢氧化钠溶液制备的硅胶G薄层板上，以甲苯-乙酸乙酯-甲酸（15：2：1）为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同的橙色荧光斑点；置氨蒸气中熏后，在日光下检视，显相同的红色斑点。（3）取本品20片，除去包衣，研细，加水30ml和盐酸2ml，加热回流1小时，滤过，滤液用三氯甲烷振摇提取2次，每次30ml，合并三氯甲烷液，蒸干，残渣加三氯甲烷1ml使溶解，作为供试品溶液。另取麦冬对照药材2g，加水30ml和盐酸1ml，同法（三氯甲烷每次用量为15ml）制成对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各10μl，分别点于同一硅胶GF₂₅₄薄层板上，以三氯甲烷-丙酮（4：1）为展开剂，展开，取出，晾干，分别在紫外光灯（254nm）和日光下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，紫外光下显相同颜色的斑点；喷以10%硫酸乙醇溶液，加热至斑点显色清晰，日光下显相同颜色的斑点。