更年安胶囊的成分及含量检测

检测样品的基本信息

本品为硬胶囊，内容物为黑褐色的颗粒；气微香，味微甜而后苦。

检测范围

更年安胶囊、纳入各省、自治区、直辖市价格主管部门定价范围的非处方药剂型目录、胶囊剂、国家发展改革委定价药品目录、肿痛安胶囊、胶体果胶铋胶囊、普乐安胶囊、泰脂安胶囊、肌苷胶囊、胶囊内镜检查、更年安胶囊、纳入各省、自治区、直辖市价格主管部门定价范围的非处方药剂型目录、胶囊剂、国家发展改革委定价药品目录、肿痛安胶囊、胶体果胶铋胶囊、普乐安胶囊、泰脂安胶囊、肌苷胶囊、胶囊内镜检查、天菊脑安胶囊、国家基本药物目录（2012年版）、国家基本药物目录、国家基本药物目录（2018年版）、枸橼酸铋钾胶囊、降脂灵胶囊、布洛芬胶囊、脑心通胶囊、复方田七胃痛胶囊、龙胆泻肝胶囊、慢肝养阴胶囊、富马酸亚铁胶囊、丹参舒心胶囊、更年欣胶囊、复方海蛇胶囊、更年宁心胶囊、仙灵骨葆胶囊、阿苯达唑胶囊、思迈克胶囊、六味能消胶囊、更年安胶囊等。

参考检测方法

照高效液相色谱法（通则0512）测定。 色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈为流动相A，以水为流动相B，按下表中的规定进行梯度洗脱；2，3，5，4'-四羟基二苯乙烯-2-ο-β-D-葡萄糖苷的检测波长为320nm，五味子醇甲的检测波长为250nm。理论板数按2，3，5，4'-四羟基二苯乙烯-2-ο-β-D-葡萄糖苷峰计算应不低于2000。 ------------------------------------------------------- 时间（分钟）流动相A（%）流动相B（%） ------------------------------------------------------- 0～142080 14～1520→5080→50 15～405050 ------------------------------------------------------- 对照品溶液的制备取2，3，5，4'-四羟基二苯乙烯-2-ο-β-D-葡萄糖苷对照品、五味子醇甲对照品适量，精密称定，加80%甲醇制成每1ml含2，3，5，4'-四羟基二苯乙烯-2-ο-β-D-葡萄糖苷8μg、五味子醇甲10μg的混合溶液，即得。 供试品溶液的制备取装量差异项下的本品内容物，研细，取约0.5g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入80%甲醇25ml，密塞，称定重量，超声处理（功率250W，频率33kHz）30分钟，放冷，再称定重量，用80%甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。 本品每粒含首乌藤、制何首乌以2，3，5，4'-四羟基二苯乙烯-2-ο-β-D-葡萄糖苷（C₂₀H₂₂O₉）计，不得少于0.12mg；每粒含五味子以五味子醇甲（C₂₄H₃₂O₇）计，不得少于45μg。

部分参考标准

《中国药典》2022年版

GB/T 41277-2022中药材(植物药)新品种评价技术规范

GB 6265-1986 中药材压缩打包运输包装件

GB/T 31773-2015 中药方剂编码规则及编码

样品鉴别方法

（1）取本品适量，置显微镜下观察：不规则碎块大小不一，黑色（磁石）。不规则碎块表面多不平整，呈明显的颗粒性，有的呈层状结构，边缘多数为不规则锯齿状（珍珠母）。 （2）取本品内容物3g，研细，加乙醇40ml，加热回流30分钟，滤过，滤液回收溶剂至干，残渣加乙醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取仙茅苷对照品，加乙醇制成每1ml含0.1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以乙酸乙酯-甲醇-甲酸（10：1：0.1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以铁氰化钾-三氯化铁溶液（2%铁氰化钾溶液和2%三氯化铁溶液，临用前等体积混合），在100℃加热至斑点显色清晰，在日光下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 （3）取泽泻对照药材1g，加60%乙醇40ml，加热回流30分钟，滤过，滤液回收溶剂至干，残渣加乙醇1ml使溶解，作为对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取〔鉴别〕（2）项下的供试品溶液和上述对照药材溶液各10～15μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚（30～60℃）-乙酸乙酯-乙醇（9：7：1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰，在日光下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 ^ （4）在〔含量测定〕项下的色谱图中，供试品色谱中应呈现与2，3，5，4'-四羟基二苯乙烯-2-ο-β-D-葡萄糖苷、五味子醇甲对照品色谱峰保留时间相对应的色谱峰。

检测流程

线上咨询或者拨打咨询电话;

获取样品信息和检测项目;

支付检测费用并签署委托书;

开展实验，获取相关数据资料;

出具检测报告。

北检研究院的服务范围

1、指标检测：按国标、行标及其他规范方法检测

2、仪器共享：按仪器规范或用户提供的规范检测

3、主成分分析：对含量高的组分或你所规定的某种组分进行5~7天检测。

4，样品前处理：对产品进行预处理后，进行样品前处理，包括样品的采集与保存，样品的提取与分离，样品的鉴定以及样品的初步分析，通过逆向剖析确定原料化学名称及含量等共10个步骤;

5、深度分析：根据成分分析对采购的原料标准品做准确的定性定量检测，然后给出参考工艺及原料的推荐。最后对产品的质量控制及生产过程中出现问题及时解决。