抗病毒口服液的成分及含量检测

检测样品的基本信息

本品为棕红色的液体；味辛、微苦。

检测范围

抗病毒口服液、发热伴血小板减少综合征中医诊疗方案、养血饮口服液、银杏叶口服液、双苓止泻口服液、国家基本药物目录（基层医疗卫生机构配备使用部分）（2009版）、秦归活络口服液、脉络宁口服液、口服溶液剂、混悬剂、乳剂、通宣理肺口服液、抗病毒口服液、发热伴血小板减少综合征中医诊疗方案、养血饮口服液、银杏叶口服液、双苓止泻口服液、国家基本药物目录（基层医疗卫生机构配备使用部分）（2009版）、秦归活络口服液、脉络宁口服液、口服溶液剂、混悬剂、乳剂、通宣理肺口服液、益气复脉口服液、金复康口服液、羚翘解毒口服液、抗感解毒口服液、九味双解口服液、柴银口服液、止喘灵口服液、芪蓉润肠口服液、口服乳剂、黄芪精口服液、甜梦口服液、川芎茶调口服液、生白口服液、肌苷口服溶液、硫酸锌口服溶液、鼻窦炎口服液、金莲花口服液、纳入各省、自治区、直辖市价格主管部门定价范围的非处方药剂型目录、祛痰灵口服液、口服溶液剂、抗病毒口服液等。

参考检测方法

照高效液相色谱法（通则0512）测定。色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈～水（23：77）为流动相；检测波长为277mn。理论板数按连翘苷峰计算应不低于3000。 对照品溶液的制备取连翘苷对照品适量，精密称定，加70%甲醇制成每1ml含75μg的溶液，即得。 供试品溶液的制备精密量取本品25ml，用乙酸乙酯振摇提取6次，每次25ml，合并乙酸乙酯液，蒸干，残渣加70%甲醇溶解，置10ml量瓶中，加70%甲醇至刻度，摇匀，即得。 测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各20μl注入液相色谱仪，测定，即得。 本品每1ml含连翘以连翘苷（C₂₇H₃₄O₁₁）计，不得少于25μg。

部分参考标准

《中国药典》2022年版

GB/T 41277-2022中药材(植物药)新品种评价技术规范

GB 6265-1986 中药材压缩打包运输包装件

GB/T 31773-2015 中药方剂编码规则及编码

样品鉴别方法

（1）取〔含量测定〕项下的供试品溶液约5ml，加在中性氧化铝柱（200～300目，2g，内径为1cm）上，用70%甲醇10ml洗脱，收集流出液和洗脱液，蒸干，残渣加甲醇2ml使溶解，作为供试品溶液。另取连翘对照药材lg，加水20ml，煎煮30分钟，随时补充减失水分，滤过，滤液用乙酸乙酯振摇提取3次，每次20ml，合并乙酸乙酯液，蒸干，残渣加70%甲醇溶解使成5ml，同法制成对照药材溶液。再取连翘苷对照品，加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液。 照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述三种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷～乙酸乙酯～甲醇～甲酸（60：5：10：0.1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5%香草醛硫酸溶液，在l05℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 （2） 取本品40ml，用乙醚振摇提取2次，每次30ml，合并乙醚液（水溶液备用），挥干，残渣加乙酸乙酯0.5ml使溶解，作为供试品溶液。另取石菖蒲对照药材0.5g，加乙醚25ml，回流提取30分钟，滤过，滤液挥干，残渣加乙酸乙酯1ml使溶解，作为对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取供试品溶液5～10μl、对照药材溶液3μl，分别点于同一硅胶GF₂₅₄薄层板上，以甲苯～丙酮（9：1）为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（254nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 （3） 取〔鉴别〕（2）项下乙醚提取后的水溶液，用水饱和的正丁醇振摇提取3次，每次40ml，合并正丁醇液，蒸干，残渣加乙醇20ml使溶解，加盐酸2ml，加热回流1小时，放冷，加水10ml，用石油醚（60～90℃）振摇提取2次，每次20ml，合并石油醚液，蒸干，残猹加乙酸乙酯1ml使溶解，作为供试品溶液。另取菝葜皂苷元对照品，加乙酸乙酯制成每1ml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以甲苯～丙酮（9：1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5%香草醛硫酸溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 （4） 取本品100ml，置500ml圆底烧瓶中，加水100ml与玻璃珠数粒，连接挥发油测定器^自测定器上端加水使充满刻度部分，并溢流入烧瓶为止，再加入环己烷2ml，连接回流冷凝管，加热回流2小时，冷却，取环己烷液，加入适量无水硫酸钠，振摇，取上清液作为供试品溶液。另取百秋李醇对照品，加环己烷制成每1ml含0.1mg的溶液，作为对照品溶液。照气相色谱法（通则0521）试验，用以5%苯基甲基聚硅氧烷为固定相的毛细管柱（柱长为30m，内径为0.32mm，膜厚度为0.25μm）；柱温为程序升温：初始温度170℃，以每分钟2℃的速率升温至180℃，保持2分钟，再以每分钟10℃的速率升温至230℃，保持2分钟；进样口温度为230℃；检测器温度为250℃；分流进样，分流比为50：1。分别吸取对照品溶液和供试品溶液各1μl，注入气相色谱仪。供试品色谱中应呈现与对照品色谱峰保留时间相同的色谱峰。

检测流程

线上咨询或者拨打咨询电话;

获取样品信息和检测项目;

支付检测费用并签署委托书;

开展实验，获取相关数据资料;

出具检测报告。

北检研究院的服务范围

1、指标检测：按国标、行标及其他规范方法检测

2、仪器共享：按仪器规范或用户提供的规范检测

3、主成分分析：对含量高的组分或你所规定的某种组分进行5~7天检测。

4，样品前处理：对产品进行预处理后，进行样品前处理，包括样品的采集与保存，样品的提取与分离，样品的鉴定以及样品的初步分析，通过逆向剖析确定原料化学名称及含量等共10个步骤;

5、深度分析：根据成分分析对采购的原料标准品做准确的定性定量检测，然后给出参考工艺及原料的推荐。最后对产品的质量控制及生产过程中出现问题及时解决。