抗栓再造丸的成分及含量检测-检测标准-检测项目-北检院

检测样品的基本信息

本品为朱红色的浓缩水丸；气微芳香，味辛、苦。

检测范围

抗栓再造丸、消栓再造丸、醒脑再造丸、拇指再造、程开祥阴茎再造术、程氏阴茎再造术、大造丸、Hughes下睑再造术、再造丸、前臂游离皮瓣移植阴茎再造术、抗栓再造丸、消栓再造丸、醒脑再造丸、拇指再造、程开祥阴茎再造术、程氏阴茎再造术、大造丸、Hughes下睑再造术、再造丸、前臂游离皮瓣移植阴茎再造术、前额正中的皮瓣再造上睑、前臂游离皮瓣阴茎再造术、全鼻再造成形术、全鼻再造术、Tenzel旋转皮瓣上睑再造术、前臂皮瓣耳再造术、皮管植骨拇指再造术、前臂预制耳游离皮瓣行耳再造术、全耳再造一次法、耳再造一次手术法、全耳郭二期再造法、颞侧前额皮瓣上睑再造术、全耳缺损再造一次法、人参大再造丸、小耳畸形临床路径（扩张皮瓣法耳廓再造术（Ⅲ期））（2016年版）、“二次法”全耳廓再造的整形手术、“二次法”全耳郭再造的整形手术、全耳缺损再造两次法、髋臼成形术及股骨头圆韧带再造术、上臂皮管全鼻再造术、抗栓再造丸等。

参考检测方法

丹酚酸B照高效液相色谱法（通则0512）测定。色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-甲酸-水（20：1：79）为流动相，检测波长为286nm。理论板数按丹酚酸B峰计算应不低于4000。对照品溶液的制备取丹酚酸B对照品适量，精密称定，加75%甲醇制成每1ml含27μg的溶液，即得。供试品溶液的制备取装量差异项下的本品，研细，取约0.4g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入75%甲醇25ml，称定重量，加热回流1小时，取出，放冷，再称定重量，用75%甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。测定法精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。本品每袋含丹参以丹酚酸B（C₃₆H₃₀O₁₆）计，不得少于2.0mg。

部分参考标准

《中国药典》2022年版

GB/T 41277-2022中药材(植物药)新品种评价技术规范

GB 6265-1986 中药材压缩打包运输包装件

GB/T 31773-2015 中药方剂编码规则及编码

样品鉴别方法

（1）取本品，置显微镜下观察：体壁碎片淡黄色至黄色，有网状纹理及圆形毛窝，有时可见棕褐色刚毛（全蝎）。鱗甲碎片无色，有大小不等的圆孔（穿山甲）。体壁碎片黄色或棕红色，有圆形毛窝，直径8～24pan，可见长短不一的刚毛（土鳖虫）。内种皮厚壁细胞黄棕色或棕红色，表面观类多角形，壁厚，胞腔含硅质块（草豆蔻）。草酸钙簇晶大，直径20～140pm（大黄）。不规则细小颗粒暗棕红色，有光泽，边缘暗黑色（朱砂）。（2）取本品4g，研细5加水5ml，搅匀，再加水饱和的正丁醇20mU密塞5振摇10分钟，放置2小时，离心，取上清液，加3倍量正丁醇饱和的水溶液，摇匀，放置使分层（必要时离心），取正丁醇层，回收溶剂至干，残渣加甲醇3ml使溶解，作为供试品溶液。另取三七皂苷R1对照品，加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各1μl，分别点于同一高效硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-水（15：40：22：10）10℃以下放置12小时的下层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰，在日光下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。（3）取葛根素对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取〔鉴别〕（2）项下的供试品溶液及上述对照品溶液各1～3μl，分别点于同一硅胶H薄层板上，以三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-水（15：40：22：10）10℃以下放置的下层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，在紫外光（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。（4）取本品3g，研细，加乙醚20ml，振摇提取10分钟，滤过，滤液用1%氢氧化钠溶液5ml洗涤，乙醚层备用，碱液加稀硫酸调pH值至1～2，加乙醚20ml振摇提取，分取乙醚提取液，回收溶剂至干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取大黄对照药材0.5g，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚（30～60℃）-甲酸乙酯-甲酸（15：5：1）的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，在紫外光（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同的五个橙黄色荧光主斑点，置氨蒸气中熏后，斑点变为红色。（5）取〔鉴别〕（4）项下的乙醚层溶液，加水10ml洗涤，分取乙醚液，加无水硫酸钠适量脱水，取乙醚液，回收溶剂至干，残渣加乙酸乙酯1ml使溶解，作为供试品溶液。另取当归对照药材0.3g，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各5～10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正己烷-乙酸乙酯（9：1）为展开剂，展开，取出，晾干，在紫外光（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。（6）取本品5g，研细，加乙酸乙酯20ml，振摇提取10分钟，滤过，滤液作为供试品溶液。另取冰片对照品，加无水乙醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照气相色谱法（通则0521）试验，聚乙二醇20000（PEG-20M）的毛细管柱（柱长为30m，内径为0.25mm，膜厚度O.25μm）；柱温为160℃，进样口温度为200℃，检测器温度为270℃；分流比为20：1。分别吸取上述两种溶液各1μl，注入气相色谱仪。供试品色谱中应呈现与对照品色谱峰保留时间相对应的色谱峰。（7）取本品0.2g，研细，置具塞锥形瓶中，加稀乙醇25ml，密塞，超声处理30分钟，滤过，滤液作为供试品溶液。取2，3，5，4'四羟基二苯乙烯-2-O-β-D葡萄糖苷对照品，加甲醇制成每1ml含20μg的溶液，作为对照品溶液。照高效液相色谱法（通则0512）试验。以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-水（22：78）为流动相，检测波长为320nm。精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪。供试品色谱中应呈现与对照品色谱峰保留时间相对应的色谱峰。