护肝宁片的成分及含量检测

检测样品的基本信息

本品为糖衣片或薄膜衣片，除去包衣后显棕褐色；味苦、微酸、涩。

检测范围

护肝宁片、复方甲亢宁片、胃痛宁片、胃疼宁片、新清宁片、咳宁片、矽肺宁片、肾康宁片、生血宁片、肠炎宁片、护肝宁片、复方甲亢宁片、胃痛宁片、胃疼宁片、新清宁片、咳宁片、矽肺宁片、肾康宁片、生血宁片、肠炎宁片、妇康宁片、胆宁片、复方风湿宁片、心神宁片、桂龙咳喘宁片、补肾宁片剂、强力宁片、硫酸奎宁片、益虚宁片、胃肠宁片、益康宁片、护肝宁、脑宁片、胃乐宁片、黄杨宁片、健身宁片、清宁片、喘咳宁片、喉舒宁片、妇宁片、护肝宁片等。

参考检测方法

照高效液相色谱法（通则0512）测定。 色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-水（18：82）为流动相；检测波长为306nm。理论板数按虎杖苷峰计算应不低于10000。 对照品溶液的制备取虎杖苷对照品适量，精密称定，加稀乙醇制成每1ml含80μg的溶液，即得。 供试品溶液的制备取本品20片，除去包衣，精密称定，研细，取约0.5g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入稀乙醇25ml，密塞，称定重量，轻摇使分散，超声处理（功率200W，频率40kHz）40分钟，放冷，再称定重量，用稀乙醇补足减失的重量，摇匀，滤过，精密量取续滤液5ml，置10ml量瓶中，加稀乙醇至刻度，摇匀，即得。 测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl注入液相色谱仪，测定，即得。 本品每片含虎杖以虎杖苷（C20H22O8）计，不得少于2.4mg

部分参考标准

《中国药典》2022年版

GB/T 41277-2022中药材(植物药)新品种评价技术规范

GB 6265-1986 中药材压缩打包运输包装件

GB/T 31773-2015 中药方剂编码规则及编码

样品鉴别方法

（1）取本品10片，除去包衣，研细，加甲醇30ml，超声处理30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水20ml使溶解，用三氯甲烷振摇提取2次，每次30ml，合并三氯甲烷液，用氨溶液（71→100）40ml洗涤，弃去氨溶液，三氯甲烷液低温蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取垂盆草对照药材lg，加甲醇20ml，超声处理30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各6-8μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以甲苯-三氯甲烷-乙酸乙酯-冰醋酸（5：4：1：1滴）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以磷钼酸试液，加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 （2）取本品2片，除去包衣，研细，加甲醇20ml，超声处理20分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水10ml使溶解，加盐酸1ml，置水浴中加热水解30分钟，放冷，用三氯甲烷振摇提取2次，每次10ml，合并三氯甲烷液，用水10ml洗涤，弃去水层，三氯甲烷液蒸干，残渣加乙酸乙酯1ml使溶解，作为供试品溶液。另取虎杖对照药材0.5g，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚（30-60℃）-乙酸乙酯-甲酸（15：5：1）为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点；置氨蒸气中熏后，斑点变为红色。 （3）取本品10片，除去包衣，研细，加乙醇30mU超声处理10分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇2ml使溶解，作为供试品溶液。另取丹参酮na对照品，加甲醇制成每1ml含Img的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取供试品溶液2-4μl、对照品溶液2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以甲苯-乙酸乙酯（19：1）为展开剂，展开，取出，晾干。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。

检测流程

线上咨询或者拨打咨询电话;

获取样品信息和检测项目;

支付检测费用并签署委托书;

开展实验，获取相关数据资料;

出具检测报告。

北检研究院的服务范围

1、指标检测：按国标、行标及其他规范方法检测

2、仪器共享：按仪器规范或用户提供的规范检测

3、主成分分析：对含量高的组分或你所规定的某种组分进行5~7天检测。

4，样品前处理：对产品进行预处理后，进行样品前处理，包括样品的采集与保存，样品的提取与分离，样品的鉴定以及样品的初步分析，通过逆向剖析确定原料化学名称及含量等共10个步骤;

5、深度分析：根据成分分析对采购的原料标准品做准确的定性定量检测，然后给出参考工艺及原料的推荐。最后对产品的质量控制及生产过程中出现问题及时解决。