利胆排石片的成分及含量检测-检测标准-检测项目-北检院

检测样品的基本信息

本品为糖衣片或薄膜衣片，除去包衣后显棕褐色；味苦、咸。

检测范围

利胆排石片、利胆排石散、胆石片、肝胆结石片、利胆排石汤、排石汤冲剂、利胆排石颗粒、中药排石机理研究、排石汤、胆益宁、利胆排石片、利胆排石散、胆石片、肝胆结石片、利胆排石汤、排石汤冲剂、利胆排石颗粒、中药排石机理研究、排石汤、胆益宁、排石利胆颗粒、排石颗粒、利胆药、利胆酸、利胆素、金茵利胆胶囊、疏肝利胆、胆道排石汤I号、胆道排石汤Ⅰ号、胆道排石汤Ⅱ号、三黄排石汤加减、消炎利胆茶、通络排石场、苯丙醇胶丸（利胆醇胶丸）、利胆醇、利胆酚、氟利胆、利胆止痛片、清热利胆冲剂、清胰利胆冲剂、利胆排石片等。

参考检测方法

照高效液相色谱法（通则0512）测定。色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-水-磷酸（47：53：0.2）为流动相；检测波长为280nm。理论板数按黄芩苷峰计算应不低于2000。对照品溶液的制备取黄芩苷对照品适量，精密称定，加70%乙醇制成每1ml含20μg的溶液，即得。供试品溶液的制备取本品20片，除去包衣，精密称定，研细，取0.5g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入70%乙醇50ml，密塞，称定重量，超声处理（功率300W，频率50kHz）30分钟，放冷，再称定重量，用70%乙醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液5ml，置25ml量瓶中，加70%乙醇至刻度，摇匀，即得。测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。本品每片含黄芩以黄芩苷（C₂₁H₁₈O₁₁）计，不得少于2.0mg。

部分参考标准

《中国药典》2022年版

GB/T 41277-2022中药材(植物药)新品种评价技术规范

GB 6265-1986 中药材压缩打包运输包装件

GB/T 31773-2015 中药方剂编码规则及编码

样品鉴别方法

（1）取本品，置显微镜下观察：草酸钙簇晶大，直径60～140μm（大黄）。木纤维成束，长梭形，直径16～24μm壁稍厚，纹孔横裂缝状、十字状或人字状（木香）。用乙醇装片后置显微镜下观察；不规则形结晶近无色，边缘不整齐，表面有细长裂隙且现颗粒性（芒硝）。（2）取本品5片，除去包衣，研碎，加甲醇20ml，超声处理15分钟，滤过，滤液浓缩至约2ml，作为供试品溶液。另取大黄对照药材0.5g，加甲醇20ml同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各1μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚（30～60℃）-甲酸乙酯-甲酸（15：5：1）的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同的五个橙黄色荧光斑点；置氨蒸气中熏后，日光下检视，斑点变成红色。（3）取本品10片，除去包衣，研细，加乙醚20ml冷浸4小时，时时振摇，滤过，滤液挥去乙醚，残渣加乙酸乙酯1ml使溶解，作为供试品溶液。另取木香对照药材1g，加乙醚10ml，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以环己烷-丙酮（10：3）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5%香草醛硫酸溶液，加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。（2）取本品5片，糖衣片除去糖衣，研细，加甲醇20ml，超声处理20分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇2ml使溶解，作为供试品溶液。另取黄芩苷对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一以含4%醋酸钠的羧甲基纤维素钠溶液为黏合剂的硅胶G薄层板上，以乙酸乙酯-丁酮-甲酸-水（5：3：1：1）为展开剂，薄层板置展开缸中预饱和30分钟，展开，取出，晾干，喷以1%三氯化铁乙醇溶液。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。（3）取橙皮苷对照品，加甲醇制成饱和溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取〔鉴别〕（4）项下的供试品溶液及上述对照品溶液各5μl，分别点于同一用0.5%氢氧化钠溶液制备的硅胶G薄层板上，以乙酸乙酯-甲醇-水（100：17：13）为展开剂，展开，展距约8cm，取出，晾干，再以甲苯-乙酸乙酯-甲酸-水（20：10：1：1）的上层溶液为展开剂，展开，展距约8cm，取出，晾干，喷以三氯化铝试液，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。