利膈丸的成分及含量检测-检测标准-检测项目-北检院

检测样品的基本信息

本品为棕褐色至黑褐色的大蜜丸；气微香，味苦、辛。

检测范围

利膈丸、黄芩利膈丸、木香利膈丸、清气利膈丸、清咽利膈丸、半夏利膈丸、开胃利膈丸、槟榔利膈丸、沉香利膈丸、辰砂利膈丸、利膈丸、黄芩利膈丸、木香利膈丸、清气利膈丸、清咽利膈丸、半夏利膈丸、开胃利膈丸、槟榔利膈丸、沉香利膈丸、辰砂利膈丸、槐角利膈丸、藿香利膈丸、开关利膈丸、人参利膈丸、牛黄利膈丸、宽胸利膈丸、风痰哮、五膈丸、利膈散、利膈汤、清膈丸、通膈丸、宽膈丸、凉膈丸、利膈化痰丸、九物五膈丸、利膈豁痰汤、熏膈丸、润膈丸、透膈丸、利膈丸等。

参考检测方法

照高效液相色谱法（通则0512）测定。色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-0.1%磷酸溶液（80：20）为流动相；检测波长为254nm。理论板数按大黄素峰计算应不低于3000。对照品溶液的制备取大黄素对照品、大黄酚对照品适量，精密称定，分别加甲醇制成每1ml含大黄素5μg、大黄酚10μg的混合溶液，即得。供试品溶液的制备取重量差异项下的本品，剪碎，取约lg，精密称定，精密加入甲醇50ml，称定重量，加热回流1小时，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过。精密量取续滤液10ml，水浴蒸干，残渣加10%盐酸溶液10ml，超声处理（功率250W，频率50kHz）5分钟，再加三氯甲烷30ml，加热回流1小时，冷却，用三氯甲烷振摇提取3次，每次10ml，合并三氯甲烷液，置水浴上蒸干，残渣加甲醇使溶解并转移至5ml量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各5μl，注入液相色谱仪，测定，即得。本品每丸含大黄以大黄素（C₁₅H₁₀O₅）和大黄酚（C₁₅H₁₀O₄）的总量计，不得少于1.7mg。

部分参考标准

《中国药典》2022年版

GB/T 41277-2022中药材(植物药)新品种评价技术规范

GB 6265-1986 中药材压缩打包运输包装件

GB/T 31773-2015 中药方剂编码规则及编码

样品鉴别方法

（1）取本品，置显微镜下观察：种皮栅状细胞黄色或棕红色，表面观多角形，细胞小，壁厚（炒莱菔子）。桴片外表皮短刺毛直径20μm，长28-108μm，壁稍厚，先端尖，基部钝圆，毛脱落痕类圆形（麸炒麦芽）。非腺毛1-8个细胞，壁有疣状突起；叶肉组织中散有细小草酸钙针晶（广藿香）。（2）取本品50g，剪碎，加硅藻土适量，研匀，加三氯甲烷50ml及浓氨试液5ml，加热回流1小时，滤过，滤液用2%盐酸溶液20ml振摇提取，提取液用浓氨试液调节pH值至8～9，再用三氯甲烷振摇提取2次，每次20ml，合并三氯甲烷提取液，浓缩至约1ml，作为供试品溶液。另取槟榔对照药材0.5g，加三氯甲烷10ml与浓氨试液0.2ml，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各64μl分别点于同一用1%氢氧化钠溶液制备的硅胶G薄层板上，以环己烷-乙酸乙酯-浓氨试液（8：7：0.2）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以稀碘化铋钾试液，在日光下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同的橘红色斑点。（3）取本品9g，剪碎，加硅藻土5g，研匀，加三氯甲烷30ml加热回流30分钟，滤过，滤液用2%氢氧化钠溶液振摇提取3次，每次15ml，合并提取液，加盐酸调节pH值至1～2，用三氯甲烷振摇提取3次，每次20ml，合并三氯甲烷液，用无水硫酸钠脱水，蒸干，残渣加乙酸乙酯0.5ml使溶解，作为供试品溶液。另取厚朴对照药材0.5g，同法制成对照药材溶液。再取厚朴酚对照品与和厚朴酚对照品，加乙酸乙酯制成每1ml各含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述四种溶液各2～6μl，分别点于同一硅胶GF₂₅₄薄层板上，以石油醚（60～90℃）-乙酸乙酯-甲酸（8.5：1.5：0.2）为展开剂，展开，取出，晾干，在紫外光（254nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；再喷以1%香草醛硫酸溶液，在l05℃加热至斑点显色清晰，在日光下检视，供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。（4）取本品9g，剪碎，加乙醚20ml，超声处理30分钟，滤过，滤液挥干，残渣加甲醇1ml溶解，作为供试品溶液。另取木香对照药材0.5g，同法制成对照药材溶液。再取去氢木香内酯对照品，加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述三种溶液各3～6μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以甲苯-乙酸乙酯（18：1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5%香草醛硫酸溶液，加热至斑点显色清晰，在日光下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。（5）取本品20g，剪碎，加水200ml，用挥发油提取器提取L5小时[在提取器的刻度部分加入适量水及3ml石油醚（60～90℃）]，分取石油醚层，作为供试品溶液。另取苍术对照药材0.5g，加石油醚（60～90℃）5ml，超声处理10分钟，滤过，滤液作为对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各2-6μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚（60～90℃）-乙酸乙酯-冰醋酸（80：10：0.3）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5%香草醛硫酸乙醇溶液，加热至斑点显色清晰，在日光下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同的污绿色斑点。（6）取本品9g，剪碎，加硅藻土适量，研匀，加甲醇20ml，置水浴上加热回流1小时，放冷，滤过，蒸干，残渣加10%盐酸溶液10ml，超声处理5分钟，再加三氯甲烷20ml，置水浴中加热回流1小时，冷却，分取三氯甲烷液，蒸干，残渣加甲醇1ml溶解，作为供试品溶液。另取大黄对照药材（0.5g，同法制成对照药材溶液。再取大黄酸对照品加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取供试品溶液10μl，对照药材溶液与对照品各2～6μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚（30～60℃）-甲酸乙酯-甲酸（15：5：1）的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，在紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同的五个橙黄色荧光斑点；与对照品色谱相应的位置上，显相同的橙黄色荧光斑点。置氨蒸气熏后，斑点变为红色。