伸筋丹胶囊的成分及含量检测

检测样品的基本信息

本品为硬胶囊，内容物为棕黄色至棕褐色的颗粒和粉末；气微香，味苦。

检测范围

伸筋丹胶囊、胶囊剂、纳入各省、自治区、直辖市价格主管部门定价范围的非处方药剂型目录、国家发展改革委定价药品目录、山海丹胶囊、胶体果胶铋胶囊、双丹胶囊、肌苷胶囊、胶囊内镜检查、国家基本药物目录（2012年版）、伸筋丹胶囊、胶囊剂、纳入各省、自治区、直辖市价格主管部门定价范围的非处方药剂型目录、国家发展改革委定价药品目录、山海丹胶囊、胶体果胶铋胶囊、双丹胶囊、肌苷胶囊、胶囊内镜检查、国家基本药物目录（2012年版）、国家基本药物目录、枸橼酸铋钾胶囊、国家基本药物目录（2018年版）、降脂灵胶囊、布洛芬胶囊、脑心通胶囊、壮骨伸筋胶囊、复方田七胃痛胶囊、伸筋草、龙胆泻肝胶囊、慢肝养阴胶囊、富马酸亚铁胶囊、丹参舒心胶囊、复方海蛇胶囊、仙灵骨葆胶囊、阿苯达唑胶囊、思迈克胶囊、六味能消胶囊、心脑舒通胶囊、布洛伪麻胶囊、伸筋丹胶囊等。

参考检测方法

照高效液相色谱法（通则0512）测定。色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-0.01m0l/L庚烷磺酸钠与0.02mol/L磷酸二氢钾等量混合溶液（用10%磷酸调节pH值至2.8）（21：79）为流动相；检测波长为260nm。理论板数按士的宁峰计算应不低于5000。 对照品溶液的制备取马钱子碱对照品约10mg，士的宁对照品约12mg，精密称定，置50ml量瓶中，加三氯甲烷使溶解并稀释至刻度，摇匀。精密量取1ml，置10ml量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，即得（每1ml含马钱子碱20μg，士的宁24μg）。 供试品溶液的制备取装量差异项下的本品内容物，取约2.5g，精密称定，置具塞锥形瓶中，加氢氧化钠试液6ml，混匀使湿润，放置30分钟，精密加三氯甲烷50ml，密塞，称定重量，置水浴中加热回流2小时，放冷，再称定重量，用三氯甲烷补足减失的重量，摇匀，分取三氯甲烷提取液，用铺有少量无水硫酸钠的滤纸滤过，弃去初滤液，精密量取续滤液2ml，置10ml量瓶中，用甲醇稀释至刻度，摇匀，即得。 测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。 本品每粒含制马钱子以士的宁（C₂₁H₂₂N₂O ₂）计，应为0.25-0.44mg；以马钱子碱（C₂₃H₂₆N ₂O₄）计，不得少于0.17mg

部分参考标准

《中国药典》2022年版

GB/T 41277-2022中药材(植物药)新品种评价技术规范

GB 6265-1986 中药材压缩打包运输包装件

GB/T 31773-2015 中药方剂编码规则及编码

样品鉴别方法

（1）取本品，置显微镜下观察：单细胞非腺毛形似纤维，多碎断，基部膨大似石细胞，木化（制马钱子）。花粉粒圆球形或椭圆形，直径约60μm，外壁有刺，具3个萌发孔（红花）。肌纤维无色至淡棕色，微波状弯曲，有时呈垂直交错排列（地龙）。 （2） 取本品内容物0.75g，置具塞锥形瓶中5加三氯甲烷5ml与浓氨试液0.5ml，密塞，振摇5分钟，放置2小时，滤过，滤液作为供试品溶液。另取士的宁对照品和马钱子碱对照品，加三氯甲烷制成每1ml各含2mg的混合溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取供试品溶液10μl、对照品溶液5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以甲苯-丙酮-乙醇-浓氨试液（4：5：0.6：0.4）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以稀碘化铋钾试液。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 （3） 取本品内容物3g，加三氯甲烷30ml，超声处理20分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加无水乙醇2ml使溶解，作为供试品溶液。另取地龙对照药材lg，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以异辛烷-三氯甲烷-乙酸乙酯-甲酸（5：3：2：0.1）为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。 （4） 取本品内容物5g，加乙醚30ml，加热回流1小时，滤过，弃去滤液，滤渣挥干乙醚，置具塞烧瓶中，加浓氨试液5ml，密塞，摇匀，放置1小时，加三氯甲烷30ml，加热回流1小时，放冷，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取防己对照药材lg，加甲醇15ml加热回流1小时，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为对照药材溶液。再取粉防己碱对照品和防己诺林碱对照品，加三氯甲烷制成每1ml各含1mg的混合溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述三种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-丙酮-甲醇-浓氨试液（20：3：2：0.1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以稀碘化铋钾试液。供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相 应的位置上，显相同颜色的斑点。

检测流程

线上咨询或者拨打咨询电话;

获取样品信息和检测项目;

支付检测费用并签署委托书;

开展实验，获取相关数据资料;

出具检测报告。

北检研究院的服务范围

1、指标检测：按国标、行标及其他规范方法检测

2、仪器共享：按仪器规范或用户提供的规范检测

3、主成分分析：对含量高的组分或你所规定的某种组分进行5~7天检测。

4，样品前处理：对产品进行预处理后，进行样品前处理，包括样品的采集与保存，样品的提取与分离，样品的鉴定以及样品的初步分析，通过逆向剖析确定原料化学名称及含量等共10个步骤;

5、深度分析：根据成分分析对采购的原料标准品做准确的定性定量检测，然后给出参考工艺及原料的推荐。最后对产品的质量控制及生产过程中出现问题及时解决。