补中益气丸的成分及含量检测-检测标准-检测项目-北检院

检测样品的基本信息

本品为棕褐色至黑褐色的小蜜丸或大蜜丸；味微甜、微苦、辛。

检测范围

补中益气丸、交感发作、急性自主神经危象、白漏、急性全自主神经病、小便夹精、急性全自主神经失调症、产后耳聋、精囊炎·脾肾两虚证、膏淋·肾阳虚证、补中益气丸、交感发作、急性自主神经危象、白漏、急性全自主神经病、小便夹精、急性全自主神经失调症、产后耳聋、精囊炎·脾肾两虚证、膏淋·肾阳虚证、膏淋·肾阴虚证、膏淋·脾虚气陷证、获得性大疱性表皮松解症、后天性大疱性表皮松解、喉瘖·肺脾气虚证、耳聋·气血两虚证、耳鸣·脾胃气虚证、鼻槁·脾气虚证、癃闭·中气下陷证、气淋、气癃、补中益气丸（水丸）、劳淋、脐部疾患、鼻窒·肺脾气虚证、经期延长、夏季热、慢鼻渊、色欲伤、慢脓耳、补中益气丸等。

参考检测方法

照高效液相色谱法（通则0512）测定。色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-水（35：65）为流动相；用蒸发光散射检测器检测。理论板数按黄芪甲苷峰计算应不低于4500。对照品溶液的制备取黄芪甲苷对照品10mg，精密称定，加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液，即得。供试品溶液的制备取本品小蜜丸适量或重量差异项下的大蜜丸，剪碎，混匀，取27.0g，加入硅藻土13.5g，研匀，粉碎成粗粉，取13.5g，精密称定，置索氏提取器中，加入甲醇适量，加热回流至提取液无色，提取液回收甲醇至干，残渣加水25ml，微热使溶解，用水饱和的正丁醇振摇提取6次，每次20ml，合并正丁醇提取液，用氨试液洗涤3次，每次40ml，正丁醇液回收溶剂至干，残渣用甲醇溶解，转移至10ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。测定法分别精密吸取对照品溶液5μl、10μl、15μl、20μl与供试品溶液20μl，注入液相色谱仪，则定，以标准曲线法对数方程计算，即得。本品含炙黄芪以黄芪甲苷（C₄₁H₆₈O₁₄）计，小蜜丸每1g不得少于0.20mg，大蜜丸每丸不得少于1.80mg。

部分参考标准

《中国药典》2022年版

GB/T 41277-2022中药材(植物药)新品种评价技术规范

GB 6265-1986 中药材压缩打包运输包装件

GB/T 31773-2015 中药方剂编码规则及编码

样品鉴别方法

（1）取本品，置显微镜下观察：纤维成束或散离，壁厚，表面有纵裂纹，两端断裂成帚状或较平截（炙黄芪）。纤维束周围薄壁细胞含草酸钙方晶，形成晶纤维（炙甘草）。草酸钙针晶细小，长10-32μm，不规则地充塞于薄壁细胞中（炒白术）。草酸钙方晶成片存在于薄壁组织中（陈皮）。联结乳管直径12-15μm，含细小颗粒状物（党参）。薄壁细胞纺锤形，壁略厚，有极微细的斜向交错纹理（当归）。木纤维成束；淡黄绿色，末端狭尖或钝圆，有的有分叉，直径14-41μm，壁稍厚，具十字形纹孔时，有的胞腔中含黄棕色物（升麻）。油管含淡黄色或黄棕色条状分泌物，直径8-25μm（柴胡）。（2）取本品9g，剪碎，加水30ml，煎煮30分钟，滤过，滤液中加稀盐酸5ml，超声处理5分钟，静置，离心，取沉淀物，加稀乙醇1ml使溶解9用10%碳酸氢钠溶液调节pH值至中性，稍加热，作为供试品溶液。另取甘草酸单铵盐对照品，加稀乙醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一硅胶GF₂₅₄薄层板上，以正丁醇-冰醋酸-水（6：1：3）的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（254nm）下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。（3）取本品5g，剪碎，加硅藻土5g，研匀，加甲醇25ml，加热回流20分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇2ml使溶解，作为供试品溶液。另取橙皮苷对照品，加甲醇制成饱和溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以乙酸乙酯-甲醇-水（100：17：13）为展开剂，展幵，取出，晾干，喷以三氯化铝试液，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。