补中益气丸（水丸）的成分及含量检测-检测标准-检测项目-北检院

检测样品的基本信息

本品为黄棕色至棕色的水丸；味微甜、微苦、辛。

检测范围

补中益气丸（水丸）、补中益气丸、加减补中益气汤、补中益气合剂、保和丸（水丸）、补中益气颗粒、加味补中益气汤、补中益气、补中益气口服液、补中益气片、补中益气丸（水丸）、补中益气丸、加减补中益气汤、补中益气合剂、保和丸（水丸）、补中益气颗粒、加味补中益气汤、补中益气、补中益气口服液、补中益气片、补中益气膏、龙胆泻肝丸（水丸）、和中益气丸、龙胆泻肝丸（大蜜丸）、止嗽定喘丸（水丸）、羚翘解毒丸（水丸）、加味调中益气汤、补中益气汤、补中益气加减汤、补中益气建中汤、增损补中益气汤、补中益气汤加减、炙党参、温中益气汤、蜜炙党参、调中益气汤、补中益气加姜桂汤、加减调中益气汤、加味生化补中益气汤、假补中益气汤、补中益气丸（水丸）等。

参考检测方法

照高效液相色谱法（通则0512）测定。色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以乙腈-水（35：65）为流动相，用蒸发光散射检测器检测。理论板数按黄芪甲苷峰计算应不低于4500。对照品溶液的制备取黄芪甲苷对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液，即得。供试品溶液的制备取本品适量，研碎，取4g，精密称定，置索氏提取器中，加入甲醇适量，加热回流提取7小时，提取液回收甲醇至干，残渣加水25ml，微热使溶解，用乙醚轻摇洗涤2次，每次20ml，水溶液再用水饱和的正丁醇振摇提取6次，每次20ml，合并正丁醇提取液，用氨试液洗涤3次，每次40ml，正丁醇液回收溶剂至干，残渣用甲醇溶解，转移至10ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。测定法分别精密吸取对照品溶液5μl、10μl、15μl、20μl与供试品溶液20μl，注入液相色谱仪，测定，用标准曲线对数方程计算，即得。本品每lg含炙黄芪以黄芪甲苷（C₄₁H₆₈O₁₄）计，不得少于0.20mg。

部分参考标准

《中国药典》2022年版

GB/T 41277-2022中药材(植物药)新品种评价技术规范

GB 6265-1986 中药材压缩打包运输包装件

GB/T 31773-2015 中药方剂编码规则及编码

样品鉴别方法

（1）取本品，置显微镜下观察：纤维成束或散离，壁厚，表面有纵裂纹，两端断裂成帚状或较平截（炙黄芪）。纤维束周围薄壁细胞含草酸钙方晶，形成晶纤维（炙甘草）。草酸钙针晶细小，长10-32μm，不规则地充塞于薄壁细胞中（炒白术）。草酸钙方晶成片存在于薄壁组织中（陈皮）。联结乳管直径12-15μm，含细小颗粒状物（党参）。木纤维成束，淡黄绿色，末端狭尖或钝圆，有的有分叉，直径14-41μm，壁稍厚，具十字形纹孔时，有的胞腔中含黄棕色物（升麻）。油管含淡黄色或黄棕色条状分泌物，直径8-25μm（柴胡）。（2）取本品5g，研碎，加水20ml，煎煮30分钟，滤过，滤液中加稀盐酸5ml，超声处理5分钟，静置，离心，取沉淀物，用稀乙醇1ml溶解，用10%碳酸氢钠溶液调节pH值至中性，稍加热，作为供试品溶液。另取甘草酸单铵盐对照品，加稀乙醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一硅胶GF₂₅₄薄层板上，以正丁醇-冰醋酸-水（6：1：3）的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（254nm）下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。（3）取本品2g，研碎，加乙酸乙酯25ml，超声处理20分钟，滤过，滤液挥散至约1ml，作为供试品溶液。另取当归对照药材0.3g，加乙酸乙酯10ml，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以环己烷-乙酸乙酯（9：2）为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。（4）取本品2g，研碎，加甲醇25ml，加热回流20分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇2ml使溶解，作为供试品溶液。另取橙皮苷对照品，加甲醇制成饱和溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取供试品溶液1μl、对照品溶液10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以乙酸乙酯-甲醇-水（100：17：13）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以三氯化铝试液，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。