补肾养血丸的成分及含量检测-检测标准-检测项目-北检院

检测样品的基本信息

本品为棕褐色的大蜜丸或黑色的水蜜丸，气微香，味甜、微苦涩。

检测范围

补肾养血丸、补肾抗老、鬼剃头、斑秃、补肾丸、补肾固齿丸、补肾汤、补肾健脾益气方、补肾强身胶囊、茸桂补肾口服液、补肾养血丸、补肾抗老、鬼剃头、斑秃、补肾丸、补肾固齿丸、补肾汤、补肾健脾益气方、补肾强身胶囊、茸桂补肾口服液、参精补肾胶囊、茸参补肾胶囊、补肾安神口服液、银红补肾药酒、复方羊胎盘补肾口服液、复方益智补肾口服液、参味补肾合剂、八子补肾胶囊、藿蓉补肾颗粒、十味龟鹿补肾合剂、复方苁蓉补肾合剂、藿参补肾酒、仙戟补肾胶囊、仙灵地黄补肾颗粒、茸杞补肾健脾茶、复方地黄补肾酒、双参补肾助阳胶囊、藿龙补肾口服液、复方虫草补肾口服液、藿鹿补肾胶囊、补肾养血丸等。

参考检测方法

避光操作。照高效液相色谱法（通则0512）测定。色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-水（25：75）为流动相；检测波长为320nm。理论板数按2，3，5，4ˊ-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷峰计算应不低于2000。对照品溶液的制备取2，3，5，4ˊ-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷对照品适量，精密称定，加稀乙醇制成每1ml含30μg溶液，即得。供试品溶液的制备取本品水蜜丸，研细，取约1.5g；或取重量差异项下的大蜜丸，剪碎，取约2g，精密称定，置锥形瓶中，精密加稀乙醇l00ml，称定重量，加热回流30分钟，放冷，称定重量，用稀乙醇补足失去的重量，摇匀，取上清液滤过，取续滤液，即得。测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。本品含何首乌以2，3，5，4ˊ-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷（C₂₀H₂₂O₉）计，水蜜丸每1g不得少于2.0mg；大蜜丸每丸不得少于12.0mg。

部分参考标准

《中国药典》2022年版

GB/T 41277-2022中药材(植物药)新品种评价技术规范

GB 6265-1986 中药材压缩打包运输包装件

GB/T 31773-2015 中药方剂编码规则及编码

样品鉴别方法

（1）取本品，置显微镜下观察：不规则分枝状团块无色，遇水合氯醛试液溶化，菌丝无色或淡棕色，直径4-6μm（茯苓）。草酸钙簇晶，直径约至8μm（何首乌）。种皮石细胞淡黄色，不规则长形，垂周壁波状弯曲，胞腔内含棕色物（枸杞子）。种皮栅状细胞紫红色，表面观类多角形，壁厚（黑豆）。种皮栅状细胞2列，内列较外列长，黄棕色，并有光辉带（菟丝子）。（2）取本品大蜜丸25g，剪碎，加硅藻土5g，研匀；或取水蜜丸20g，研碎。加正己烷50ml，超声处理15分钟，滤过（滤渣备用），滤液回收溶剂至干，残渣加正己烷1ml使溶解，作为供试品溶液。另取当归对照药材1g，加正己烷20ml，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各1μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正己烷-乙酸乙酯（9：1）为展开剂，展开，取出，晾干，在紫外光（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。（3）取〔鉴别〕（2）项下的备用滤渣，加乙酸乙酯20ml，超声处理15分钟，滤过，滤液回收溶剂至干，残渣加乙酸乙酯1ml使溶解，作为供试品溶液。另取补骨脂素对照品、异补骨脂素对照品，分别加乙酸乙酯制成每1ml含0.1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取供试品溶液3～5μl、对照品溶液各1μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正己烷-乙酸乙酯（15：4）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%氢氧化钾甲醇溶液，在紫外光（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。（4）取本品大蜜丸9g，剪碎；或取水蜜丸7g，研碎。加水50ml煎煮10分钟，放冷，加乙醚60ml振摇5分取醚层，回收溶剂至干，残渣加乙酸乙酯1ml使溶解，作为供试品溶液。另取枸杞子对照药材1g，加硅藻土2g，研匀，加乙醚20ml，超声处理20分钟，滤过，滤液回收溶剂至干，残渣加乙酸乙酯1ml使溶解，作为对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取供试品溶液5～8μl、对照药材溶液5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚（30～60℃）-甲酸乙酯-甲酸（20：20：0.1）为展开剂，展开，取出，晾干，在紫外光（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。