补肾益脑片的成分及含量检测-检测标准-检测项目-北检院

检测样品的基本信息

本品为糖衣片，除去糖衣后显棕褐色；味甘、微酸。

检测范围

补肾益脑片、补肾抗老、益脑散、补肾益脑胶囊、补肾丸、补肾养血丸、补肾固齿丸、益脑胶囊、补肾汤、补肾健脾益气方、补肾益脑片、补肾抗老、益脑散、补肾益脑胶囊、补肾丸、补肾养血丸、补肾固齿丸、益脑胶囊、补肾汤、补肾健脾益气方、补肾强身胶囊、茸桂补肾口服液、参精补肾胶囊、茸参补肾胶囊、补肾安神口服液、银红补肾药酒、复方羊胎盘补肾口服液、复方益智补肾口服液、参味补肾合剂、八子补肾胶囊、藿蓉补肾颗粒、十味龟鹿补肾合剂、复方苁蓉补肾合剂、藿参补肾酒、仙戟补肾胶囊、仙灵地黄补肾颗粒、茸杞补肾健脾茶、复方地黄补肾酒、双参补肾助阳胶囊、藿龙补肾口服液、补肾益脑片等。

参考检测方法

照高效液相色谱法（通则0512）测定。色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-水（45：55）为流动相；检测波长为245nm。理论板数按补骨脂素峰计算应不低于3000。对照品溶液的制备取补骨脂素对照品、异补骨脂素对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml各含25μg的混合溶液，即得。供试品溶液的制备取本品20片，除去糖衣，精密称定，研细，取约3g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇50ml，密塞，称定重量，超声处理（功率280W，频率40kHz）30分钟，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。本品每片含盐补骨脂以补骨脂素（C₁₁H₆O₃）和异补骨脂素（C₁₁H₆O₃）的总量计，不得少于0.23mg。

部分参考标准

《中国药典》2022年版

GB/T 41277-2022中药材(植物药)新品种评价技术规范

GB 6265-1986 中药材压缩打包运输包装件

GB/T 31773-2015 中药方剂编码规则及编码

样品鉴别方法

（1）取本品，置显微镜下观察：草酸钙簇晶直径20-68μm，棱角锐尖（红参）。不规则分枝状团块无色，遇水合氯醛试液溶化；菌丝无色或淡棕色，直径（茯苓）。薄壁组织灰棕色至黑棕色，细胞多皱缩，内含棕色核状物（熟地黄：K种皮栅状细胞淡棕色或红棕色，表面观类多角形，壁稍厚，胞腔含红棕色物（盐补骨脂）。种皮石细胞表面观不规则多角形，壁厚，波状弯曲，层纹清晰（枸杞子）。淀粉粒三角状卵形或矩圆形，直径24～40μm，脐点短缝状或人宇状（山药）。（2）取本品10片，除去糖衣，研细，加乙酸乙酯20ml，超声处理15分钟，滤过，药渣备用，滤液蒸干，残渣加乙酸乙酯2ml使溶解，作为供试品溶液。另取补骨脂素对照品、异补骨脂素对照品，加乙酸乙酯制成每1ml各含2mg的混合溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各2～4μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正己烷-乙酸乙酯（4：1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%氢氧化钾甲醇溶液，置紫外光灯（365mn）下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。（3）取〔鉴别〕（2）项下的备用药渣，挥去乙酸乙酯，加70%乙醇20ml，超声处理30分钟，滤过，滤液浓缩至近干，用水20ml稀释，用水饱和的正丁醇振摇提取2次，每次10ml，合并正丁醇提取液，用氨试液洗涤2次，每次10ml，正丁醇液蒸干，残渣加甲醇2ml使溶解，作为供试品溶液。另取人参对照药材0.5g，加乙醚10ml，超声处理10分钟，滤过，取药渣，挥去乙醚，同供试品溶液制备方法制成对照药材溶液。再取人参皂苷Rb₁对照品、人参皂苷Re对照品、人参皂苷Rg₁对照品，加甲醇制成每1ml各含2mg的混合溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取供试品溶液6μl、对照药材溶液及对照品溶液2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-甲醇-水（13：7：2）10℃以下放置的下层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；置紫外光灯（365nm）下检视，显相同颜色的荧光斑点。（4）取本品10片，除去糖衣，研细，加乙醚10ml，超声处理20分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加乙酸乙酯1ml使溶解，作为供试品溶液。另取川芎对照药材1g，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正己烷-乙酸乙酯（9：1）为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。