枇杷止咳胶囊的成分及含量检测-检测标准-检测项目-北检院

检测样品的基本信息

本品为硬胶囊，内容物为灰褐色至黄褐色的粉末；气芳香，味凉、微苦涩。

检测范围

枇杷止咳胶囊、纳入各省、自治区、直辖市价格主管部门定价范围的非处方药剂型目录、胶囊剂、国家发展改革委定价药品目录、枇杷属、枇杷叶膏、枇杷叶散、胶体果胶铋胶囊、肌苷胶囊、枇杷叶、枇杷止咳胶囊、纳入各省、自治区、直辖市价格主管部门定价范围的非处方药剂型目录、胶囊剂、国家发展改革委定价药品目录、枇杷属、枇杷叶膏、枇杷叶散、胶体果胶铋胶囊、肌苷胶囊、枇杷叶、止咳酮、胶囊内镜检查、国家基本药物目录（2012年版）、枇杷、国家基本药物目录、国家基本药物目录（2018年版）、枸橼酸铋钾胶囊、降脂灵胶囊、布洛芬胶囊、枇杷叶汤、脑心通胶囊、复方田七胃痛胶囊、龙胆泻肝胶囊、止咳枇杷合剂、慢肝养阴胶囊、富马酸亚铁胶囊、丹参舒心胶囊、复方海蛇胶囊、复方枇杷止咳颗粒、止咳枇杷颗粒、枇杷止咳胶囊等。

参考检测方法

照高效液相色谱法（通则0512）测定。色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-0.1mol/L磷酸二氢钠溶液（15：85）为流动相；检测波长为238nm。理论板数按磷酸可待因峰计算应不低于3000。对照品溶液的制备取磷酸可待因对照品适量，精密称定，加流动相制成每1ml含30μg的溶液，即得。供试品溶液的制备取装量差异项下的本品内容物，研细，取约2g，精密称定，加0.5mol/L氢氧化钠溶液4ml，混匀，浸润30分钟，用三氯甲烷加热回流提取4次，每次40ml，回流1小时，滤过，合并滤液，蒸至约15ml，移至分液漏斗内，再用三氯甲烷适量洗涤容器，洗液并入分液漏斗，用1%盐酸溶液振摇提取3次，每次10ml，合并盐酸液，加氢氧化钠试液调pH值至10，用三氯甲烷振摇提取4次，每次10ml，合并三氯甲烷提取液，蒸干，残渣加流动相加热使溶解并转移至25ml量瓶中，加流动相稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。本品毎粒含罂粟壳以磷酸可待因（C₁₈H₂₁NO₃·H₃PO₄）计，应为0.05～0.25mg。

部分参考标准

《中国药典》2022年版

GB/T 41277-2022中药材(植物药)新品种评价技术规范

GB 6265-1986 中药材压缩打包运输包装件

GB/T 31773-2015 中药方剂编码规则及编码

样品鉴别方法

（1）取本品内容物2g，加甲醇40ml，超声处理30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水20ml使溶解，用乙醚振摇提取2次，每次20ml，弃去乙醚液，水液加水饱和的正丁醇液振摇提取2次，每次20ml，合并正丁醇液，用正丁醇饱和的氨试液洗涤2次，每次30ml，分取正丁醇液，回收至干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取枇杷叶对照药材0.5g，加水40ml，回流提取30分钟，放冷，滤过，滤液浓缩至20ml，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-甲醇-水（13：7：2）10℃以下放置的下层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5%香草醛硫酸溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。（2）取本品内容物1.6g，加无水乙醇30ml，加热回流30分钟，立即滤过，滤液蒸干，残渣加水10ml使溶解，用氢氧化钠试液调pH值至10，再用三氯甲烷振摇2次，每次20ml，合并三氯甲烷液，蒸干，残渣加甲醇0.5ml使溶解，作为供试品溶液。另取磷酸可待因对照品、盐酸罂粟碱对照品，加甲醇制成每1ml含各1mg的混合溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取供试品溶液10μl、对照品溶液4μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以甲苯-丙酮-乙醇-浓氨试液（20：20：3：1）为展开剂，展开，取出，晾干，依次喷以稀碘化铋钾试液和亚硝酸钠乙醇试液。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。（3）取本品内容物2g，加石油醚（30～60℃）25ml，超声处理5分钟，滤过，滤液挥至1ml，作为供试品溶液。另取薄荷脑对照品，加石油醚（30～60℃）制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以环己烷-乙酸乙酯（17：3）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5%香草醛硫酸溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。