郁金银屑片的成分及含量检测-检测标准-检测项目-北检院

检测样品的基本信息

本品为糖衣片或薄膜衣片，除去包衣后，显黄棕色至棕褐色；气微香，味微苦、涩。

检测范围

郁金银屑片、郁金散、寻常型银屑病、郁金香属、郁金、红皮病型银屑病、脓疱性银屑病、脓疱型银屑病、类银屑病、银屑病样红皮病、郁金银屑片、郁金散、寻常型银屑病、郁金香属、郁金、红皮病型银屑病、脓疱性银屑病、脓疱型银屑病、类银屑病、银屑病样红皮病、银屑病性红皮病、副银屑病、银屑病性剥脱性皮炎、银屑病、类牛皮癣、寻常型银屑病临床路径（2016年版）、外阴银屑病、郁金丸、郁金香、关节病型银屑病、关节炎型银屑病、寻常型银屑病临床路径（2010年版）、关节病型银屑病临床路径（2016年版）、银屑病性关节炎、郁金丹、郁金香条纹病毒、郁金饮子、郁金膏、脓疱型银屑病临床路径（2016年版）、郁金石莲子饮、郁金银屑片等。

参考检测方法

照高效液相色谱法（通则0512）测定。色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-0.01mol/L庚烷磺酸钠与0.02mol/L磷酸二氢钾等量混合溶液（用10%磷酸调节pH值至2.8）（21：79）为流动相；检测波长为254nm。理论板数按士的宁峰计算应不低于5000。对照品溶液的制备取士的宁对照品适量，精密称定，加三氯甲烷制成每1ml含士的宁0.3mg的溶液，再精密吸取2ml，置10ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，即得（每1ml中含士的宁0.06mg）。供试品溶液的制备取本品40片，除去包衣，精密称定，研细，取4g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入浓氨试液1ml，润湿，再精密加入三氯甲烷20ml，称定重量，加热回流2小时，放冷，再称定重量，用三氯甲烷补足减失的重量，摇匀，用铺有适量无水硫酸钠的干燥滤纸滤过，弃去初滤液，精密量取续滤液3ml，置10ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，即得。测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。本品每片含马钱子粉以士的宁（C₂₁H₂₂N₂O₂）计，应为0.20～0.25mg。

部分参考标准

《中国药典》2022年版

GB/T 41277-2022中药材(植物药)新品种评价技术规范

GB 6265-1986 中药材压缩打包运输包装件

GB/T 31773-2015 中药方剂编码规则及编码

样品鉴别方法

（1）取本品，置显微镜下观察：单细胞非腺毛形似纤维，多碎断，基部膨大似石细胞，木化（马钱子粉）。石细胞淡黄或黄棕色，呈类圆形或类多角形，壁较厚（香附）。不规则碎块金黄色或橙黄色，有光泽（雄黄）。不规则团块无色或淡黄色，表面及周围扩散众多细小颗粒，久置溶化（乳香）。（2）取本品5片，除去包衣，研细，加甲醇10ml，加热回流15分钟，滤过，滤液作为供试品溶液。另取盐酸小檗碱对照品，加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正丁醇-冰醋酸-水（7：1：2）的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。（3）取本品13片，除去包衣，研细，加甲醇20ml，加热回流1小时，滤过，滤液蒸干，残渣加水10ml使溶解，再加盐酸1ml，加热回流30分钟，立即冷却，用乙醚提取2次，每次20ml，合并乙醚液，挥干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取大黄对照药材0.5g，同法制成对照药材溶液。再取大黄酚对照品和大黄素对照品，加甲醇制成每1ml各含1mg的混合溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取供试品溶液10μl、对照品溶液及对照药材溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚（30～60℃）-甲酸乙酯-甲酸（15：5：1）的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，置氨蒸气中熏后，供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。（4）取本品13片，除去包衣，研细，加石油醚（60～90℃）30ml，加热回流30分钟，放冷，滤过，滤液蒸干，残渣加乙酸乙酯5ml使溶解，作为供试品溶液。另取当归对照药材0.5g，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各6μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正己烷-乙酸乙酯（9：1）为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。