肾炎四味片的成分及含量检测

检测样品的基本信息

本品为糖衣片或薄膜衣片，除去包衣后显棕褐色；气微，味微苦。

检测范围

肾炎四味片、肾炎舒片、肾盂肾炎、急性间质性肾炎、急性化脓性间质性肾炎、感染性急性小管间质性肾炎、放射性肾炎、肾炎、沉渣(尿)、妊娠合并慢性肾小球肾炎、肾炎四味片、肾炎舒片、肾盂肾炎、急性间质性肾炎、急性化脓性间质性肾炎、感染性急性小管间质性肾炎、放射性肾炎、肾炎、沉渣(尿)、妊娠合并慢性肾小球肾炎、急进性肾炎、新月体型肾炎、新月体性肾小球肾炎、新月体肾小球肾炎、急进性肾小球性肾炎、急性快速进展性肾小球肾炎、原发性急进型肾小球肾炎、急进性肾小球肾炎、慢性肾盂肾炎、黄肉芽肿性肾盂肾炎、黄色肉芽肿性肾盂肾炎、慢性肾小球肾炎、肺出血-肾炎综合症、肺出血肾炎综合征、基膜性肾小球肾炎、肺出血-肾炎综合征、肺出血伴肾小球肾炎、抗基膜性肾小球肾炎、肺紫癜伴肾炎综合征、持续性咯血伴肾小球肾炎、肾炎四味片等。

参考检测方法

照高效液相色谱法（通则0512）测定。 色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-0.2%磷酸溶液（28：72）为流动相；检测波长为277nm。理论板数按黄芩苷峰计算应不低于3000。 对照品溶液的制备取黄芩苷对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含25μg的溶液，即得。 供试品溶液的制备取本品20片，除去包衣，精密称定，研细，取约0.2g，精密称定，置50ml量瓶中，加70%乙醇约45ml，超声处理（功率250W，频率40kHz）30分钟，放冷，加70%乙醇至刻度，摇匀，滤过，精密量取续滤液2ml，置10ml量瓶中，加70%乙醇至刻度，摇匀，滤过，即得。 测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。 本品每片含黄芩以黄芩苷（C₂₁H₁₈O₁₁）计，糖衣片与小片不得少于10.0mg；大片不得少于20.0mg。

部分参考标准

《中国药典》2022年版

GB/T 41277-2022中药材(植物药)新品种评价技术规范

GB 6265-1986 中药材压缩打包运输包装件

GB/T 31773-2015 中药方剂编码规则及编码

样品鉴别方法

（1）取本品适量，除去包衣，研细，取约3g，加乙醇30ml，超声处理20分钟，滤过，滤液浓缩至约2ml，作为供试品溶液。另取黄芩苷对照品，加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取供试品溶液10μl、对照品溶液5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以乙酸乙酯-甲酸-水（10：2：3）的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以1%三氯化铁溶液。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同的暗绿色斑点。 （2）取本品适量，除去包衣，研细，取约5g，加甲醇40ml，超声处理30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水20ml微热使溶解，用三氯甲烷洗涤3次，每次20ml，弃去三氯甲烷液，再用水饱和的正丁醇振摇提取3次，每次20ml，合并正丁醇提取液，用氨试液洗涤3次，每次20ml，弃去氨液，正丁醇液蒸至近干，残渣加水约10ml，微热使溶解，放冷，通过D101型大孔吸附树脂柱（内径为1cm，柱高为10cm，上端加中性氧化铝1g覆盖），以水50ml洗脱，弃去水液，再用40%乙醇30ml洗脱，弃去洗脱液，继用70%乙醇50ml洗脱，收集洗脱液，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取黄芪甲苷对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取供试品溶液10μl、对照品溶液5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-甲醇-水（13：6：2）10℃以下放置的下层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；置紫外光灯（365nm）下检视，显相同颜色的荧光斑点。

检测流程

线上咨询或者拨打咨询电话;

获取样品信息和检测项目;

支付检测费用并签署委托书;

开展实验，获取相关数据资料;

出具检测报告。

北检研究院的服务范围

1、指标检测：按国标、行标及其他规范方法检测

2、仪器共享：按仪器规范或用户提供的规范检测

3、主成分分析：对含量高的组分或你所规定的某种组分进行5~7天检测。

4，样品前处理：对产品进行预处理后，进行样品前处理，包括样品的采集与保存，样品的提取与分离，样品的鉴定以及样品的初步分析，通过逆向剖析确定原料化学名称及含量等共10个步骤;

5、深度分析：根据成分分析对采购的原料标准品做准确的定性定量检测，然后给出参考工艺及原料的推荐。最后对产品的质量控制及生产过程中出现问题及时解决。