肾炎舒片的成分及含量检测

检测样品的基本信息

本品为糖衣片或薄膜衣片，除去包衣后显棕褐色；味微甜后苦。

检测范围

肾炎舒片、肾盂肾炎、急性间质性肾炎、急性化脓性间质性肾炎、感染性急性小管间质性肾炎、放射性肾炎、肾炎、沉渣(尿)、妊娠合并慢性肾小球肾炎、急进性肾炎、肾炎舒片、肾盂肾炎、急性间质性肾炎、急性化脓性间质性肾炎、感染性急性小管间质性肾炎、放射性肾炎、肾炎、沉渣(尿)、妊娠合并慢性肾小球肾炎、急进性肾炎、新月体型肾炎、新月体性肾小球肾炎、新月体肾小球肾炎、急进性肾小球性肾炎、急性快速进展性肾小球肾炎、原发性急进型肾小球肾炎、急进性肾小球肾炎、慢性肾盂肾炎、黄肉芽肿性肾盂肾炎、黄色肉芽肿性肾盂肾炎、慢性肾小球肾炎、肺出血-肾炎综合症、肺出血肾炎综合征、基膜性肾小球肾炎、肺出血-肾炎综合征、肺出血伴肾小球肾炎、抗基膜性肾小球肾炎、肺紫癜伴肾炎综合征、持续性咯血伴肾小球肾炎、出血性间质性肺炎伴肾小球肾炎、肾炎舒片等。

参考检测方法

照高效液相色谱法（通则0512）测定。 色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-水（18：82）为流动相；检测波长为203nm。理论板数按人参皂苷Rg₁峰计算应不低于8000。 对照品溶液的制备取人参皂苷Rg₁对照品、人参皂苷Re对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含人参皂苷Rg₁0.1mg、人参皂苷Re0.25mg的混合溶液，摇匀，即得。 供试品溶液的制备取本品60片，糖衣片除去糖衣，精密称定，研细，取约7g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇50ml，密塞，称定重量，加热回流2小时，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，精密量取续滤液25ml，蒸干，残渣加水30ml使溶解，转移至分液漏斗中，用三氯甲烷振摇提取2次，每次30ml，弃去三氯甲烷液，再用水饱和的正丁醇振摇提取5次，每次20ml，合并正丁醇提取液，用氨试液洗涤2次，每次30ml，再用正丁醇饱和的水30ml洗涤，取正丁醇液，蒸干，残渣加甲醇溶解并转移至10ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。 本品每片含人参以人参皂苷Rg₁（C₄₂H₇₂O₁₄）和人参皂苷Re（C₄₈H₈₂O₁₈）的总量计，不得少于0.14mg。

部分参考标准

《中国药典》2022年版

GB/T 41277-2022中药材(植物药)新品种评价技术规范

GB 6265-1986 中药材压缩打包运输包装件

GB/T 31773-2015 中药方剂编码规则及编码

样品鉴别方法

（1）取本品10片，除去包衣，研细，加甲醇20ml，超声处理20分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水15ml使溶解，用水饱和的正丁醇振摇提取2次，每次15ml，合并正丁醇液，加氨试液15ml洗涤，弃去洗涤液，再加正丁醇饱和的水15ml洗涤，分取正丁醇液，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取人参对照药材1g，同法制成对照药材溶液。再取人参皂苷Re对照品、人参皂苷Rg₁对照品，加甲醇制成每1ml各含1mg的混合溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取供试品溶液2～4μl、对照药材溶液与对照品溶液各2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-甲醇-水（13：7：2）10℃以下放置的下层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 （2）取本品10片，除去包衣，研细，加正己烷20ml，置70℃水浴中，加热回流1小时，放冷，滤过，滤液作为供试品溶液（临用配制）。另取苍术对照药材1.5g，同法制成对照药材溶液（临用配制）。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚（60～90℃）-乙酸乙酯（20：1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5%对二甲氨基苯甲醛的10%硫酸乙醇溶液，加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点，并应显有一相同的污绿色主斑点。 （3）取本品20片，除去包衣，研细，加水50ml，超声处理30分钟，离心（转速为每分钟3000转）5分钟，取上清液，加乙醚振摇提取2次，每次20ml，合并乙醚液，蒸干，残渣加乙酸乙酯1ml使溶解，作为供试品溶液。另取枸杞子对照药材1g，加水50ml，煮沸15分钟，放冷，滤过，滤液用乙醚振摇提取2次，每次20ml，合并乙醚液，蒸干，残渣加乙酸乙酯2ml使溶解，作为对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-丙酮-甲醇（6：1：1）为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。

检测流程

线上咨询或者拨打咨询电话;

获取样品信息和检测项目;

支付检测费用并签署委托书;

开展实验，获取相关数据资料;

出具检测报告。

北检研究院的服务范围

1、指标检测：按国标、行标及其他规范方法检测

2、仪器共享：按仪器规范或用户提供的规范检测

3、主成分分析：对含量高的组分或你所规定的某种组分进行5~7天检测。

4，样品前处理：对产品进行预处理后，进行样品前处理，包括样品的采集与保存，样品的提取与分离，样品的鉴定以及样品的初步分析，通过逆向剖析确定原料化学名称及含量等共10个步骤;

5、深度分析：根据成分分析对采购的原料标准品做准确的定性定量检测，然后给出参考工艺及原料的推荐。最后对产品的质量控制及生产过程中出现问题及时解决。