肾炎康复片的成分及含量检测-检测标准-检测项目-北检院

检测样品的基本信息

本品为糖衣片或薄膜衣片，除去包衣后显黄棕色；味甘、淡。

检测范围

肾炎康复片、关于加快推进康复医疗工作发展的意见、康复医疗服务试点工作方案、综合医院康复医学科建设与管理指南、康复医疗中心基本标准（试行）、康复医学专业医疗质量控制指标（2022年版）、四肢骨折等9个常见病种（手术）早期康复诊疗原则、截肢后康复临床路径（2017年版）、肾盂肾炎、肢体骨折术后康复临床路径（2016年版）、肾炎康复片、关于加快推进康复医疗工作发展的意见、康复医疗服务试点工作方案、综合医院康复医学科建设与管理指南、康复医疗中心基本标准（试行）、康复医学专业医疗质量控制指标（2022年版）、四肢骨折等9个常见病种（手术）早期康复诊疗原则、截肢后康复临床路径（2017年版）、肾盂肾炎、肢体骨折术后康复临床路径（2016年版）、康复医疗中心管理规范（试行）、急性间质性肾炎、急性化脓性间质性肾炎、感染性急性小管间质性肾炎、脑卒中等8个常见病种（手术）康复医疗双向转诊标准（试行）、脊髓损伤恢复期康复临床路径（2016年版）、放射性肾炎、颅脑损伤恢复期康复临床路径（2016年版）、肾炎、颈椎病康复临床路径（2016年版）、脑出血恢复期康复临床路径（2016年版）、肘关节损伤康复临床路径（2017年版）、康复治疗、康复疗法、沉渣(尿)、新冠肺炎出院患者康复方案（试行）、中医康复学、妊娠合并慢性肾小球肾炎、腰椎滑脱症康复临床路径（2017年版）、肩关节不稳康复临床路径（2017年版）、肾炎康复片等。

参考检测方法

避光操作。照高效液相色谱法（通则0512）测定。色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-甲醇-水（50：25：25）为流动相；检测波长为270nm。理论板数按丹参酮II_A峰计算应不低于5000。对照品溶液的制备取丹参酮II_A对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含10μg的溶液，即得。供试品溶液的制备取本品20片，除去包衣，精密称定，研细，取约1g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇25ml，密塞，称定重量，加热回流30分钟，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。测定法分别精密吸取对照品溶液5～10μl与供试品溶液10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。本品每片含丹参以丹参酮II_A（CH₁₈O₃）计，糖衣片不得少于50μg；薄膜衣片不得少于80μg。

部分参考标准

《中国药典》2022年版

GB/T 41277-2022中药材(植物药)新品种评价技术规范

GB 6265-1986 中药材压缩打包运输包装件

GB/T 31773-2015 中药方剂编码规则及编码

样品鉴别方法

（1）取本品，置显微镜下观察：石细胞深棕色，长条形，直径约50μm，壁三面极厚，一面菲薄（土茯苓）。（2）取本品20片或13片（薄膜衣片），除去包衣，研细，加甲醇40ml，超声处理30分钟，滤过，滤液低温蒸干，残渣加乙酸乙酯2ml使溶解，作为供试品溶液。另取丹参酮II_A对照品，加乙酸乙酯制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以甲苯-乙酸乙酯（10：1）为展开剂，展开，取出，晾干。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。（3）取本品25片或16片（薄膜衣片），除去包衣，研细，加70%乙醇超声处理2次，每次25ml，每次30分钟，滤过，合并滤液，浓缩至1/2，加乙醚提取2次，每次15ml，弃去乙醚液，再加水饱和的正丁醇提取3次，每次15ml，分取正丁醇液，加氨试液洗涤2次，每次15ml，分取正丁醇液，蒸干，残渣加甲醇2ml使溶解，作为供试品溶液。另取人参皂苷Rb₁对照品、人参皂苷Re对照品、人参皂苷Rg₁对照品及拟人参皂苷F₁₁对照品，加甲醇制成每1ml各含2mg的混合溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各1～2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-甲醇-水（65：35：10）10℃以下放置分层的下层溶液为展开剂，展开，展距15cm，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。（4）取本品25片或16片（薄膜衣片），除去包衣，研细，加0.5%盐酸溶液30ml搅拌使溶解，放置1小时，离心15分钟（转速为每分钟3000转），取上清液，通过已处理好磺酸型阳离子交换树脂柱（内径为1.6cm，柱高为20cm），流速为1ml/分钟，弃去流出液，用水洗脱至中性，弃去水液，再用氨试液50ml洗脱，流速为2ml/分钟，收集洗脱液，浓缩至干，残渣加乙醇2ml使溶解，取上清液作为供试品溶液。另取盐酸水苏碱对照品，加乙醇制成每1ml含5mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取供试品溶液5μl、对照品溶液2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正丁醇-乙酸乙酯-盐酸（8：1：3）为展开剂，展开，取出，充分晾干，依次喷以改良碘化铋钾试液及亚硝酸钠乙醇试液。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。（5）取本品8片或5片（薄膜衣片），除去包衣，研细，加乙酸乙酯30ml，盐酸0.5ml，加热回流1小时，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇2ml使溶解，作为供试品溶液。另取桔梗对照药材1g，加乙酸乙酯10ml，盐酸0.2ml，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各1～2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正己烷-乙酸乙酯-冰醋酸（3：2：0.5）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。