肾宝合剂的成分及含量检测-检测标准-检测项目-北检院

检测样品的基本信息

本品为棕红色至棕褐色的液体；味甜、微苦。

检测范围

肾宝合剂、肾宝合剂（肾宝）、肠泰合剂、合剂、炙甘草合剂、八正合剂、肺力咳合剂、余麦口咽合剂、咳喘宁合剂、荆防合剂、肾宝合剂、肾宝合剂（肾宝）、肠泰合剂、合剂、炙甘草合剂、八正合剂、肺力咳合剂、余麦口咽合剂、咳喘宁合剂、荆防合剂、土茯苓合剂、丹参合剂、补中益气合剂、慢肾宝合剂、氟芬合剂、归脾合剂、蟾酥合剂、金银花合剂、清热除湿止泻合剂、止咳枇杷合剂、复方甘草合剂、抗白喉合剂、凉解感冒合剂、复方杜仲扶正合剂、双金连合剂、椰露止咳合剂、益气养血合剂、补脾安神合剂、雄蛾参茸合剂、感冒止咳合剂、肾宝合剂等。

参考检测方法

照高效液相色谱法（通则0512）测定。色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-0.1%磷酸溶液（26：74）为流动相；检测波长为270nm。理论板数按淫羊藿苷峰计算应不低于2500。对照品溶液的制备取淫羊藿苷对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含30μg的溶液，即得。供试品溶液的制备精密量取本品1ml，置10ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，在10℃以下放置过夜，取上清液，滤过，取续滤液，即得。测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。本品每1ml含淫羊藿以淫羊藿苷（C₃₃H₄₀O₁₅）计，不得少于0.18mg。

部分参考标准

《中国药典》2022年版

GB/T 41277-2022中药材(植物药)新品种评价技术规范

GB 6265-1986 中药材压缩打包运输包装件

GB/T 31773-2015 中药方剂编码规则及编码

样品鉴别方法

（1）取本品50ml，用乙酸乙酯振摇提取3次，每次50ml，合并乙酸乙酯液，药液备用；乙酸乙酯液用5%碳酸钠溶液振摇提取3次，每次20ml，合并提取液，备用；乙酸乙酯液蒸干，残渣加乙酸乙酯1ml使溶解，作为供试品溶液。另取淫羊藿苷对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各10μl，分别点于同一含0.5%氢氧化钠的以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶GF₂₅₄薄层板上，以乙酸乙酯-甲醇-水（100：17：13）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以1%三氯化铝溶液，在105℃加热3分钟，在紫外光（254nm）下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。（2）取〔鉴别〕（1）项下备用的提取液，加盐酸调节pH值至2～3，用乙酸乙酯振摇提取2次，每次30ml，合并乙酸乙酯液，蒸干，残渣加乙酸乙酯1ml使溶解，作为供试品溶液。另取何首乌对照药材0.3g，加乙酸乙酯20ml，加热回流30分钟，放冷，滤过，滤液用5%碳酸钠溶液振摇提取3次，每次20ml，合并提取液，自“加盐酸调节pH值至2～3”起，同法制成对照药材溶液。再取大黄素对照品，加乙酸乙酯制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取供试品溶液20μl、对照药材溶液及对照品溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚（60～90℃）甲酸乙酯-甲酸（15：10：1）为展开剂，展开，取出，晾干，置氨蒸气中熏后，日光下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同的红色主斑点，在与对照品色谱相应的位置上，显相同的红色斑点。（3）取〔鉴别〕（1）项下备用的药液，用水饱和的正丁醇振摇提取3次，每次50ml，合并正丁醇提取液，用0.5%的氢氧化钠溶液洗涤2次，每次50ml，弃去碱液，再用正丁醇饱和的水洗涤2次，每次50ml，弃去水液，正丁醇液蒸干，残渣加水5ml使溶解，放冷，通过D101型大孔吸附树脂柱（柱内径为1.5cm，柱高为12cm），以水60ml洗脱，弃去水液，再用40%乙醇40ml洗脱，弃去40%乙醇洗脱液，继用70%乙醇60ml洗脱，收集洗脱液，蒸干，残渣加甲醇0.5ml使溶解，作为供试品溶液。另取黄芪甲苷对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取供试品溶液10μl、对照品溶液5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-甲醇-水（13：6：2）在10℃以下放置过夜的下层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰，在紫外光（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。（4）取本品50ml，用乙醚振摇提取2次，每次50ml，合并乙醚液，挥干，残渣加乙酸乙酯2ml使溶解，作为供试品溶液。另取补骨脂对照药材0.2g，加水50ml，煎煮30分钟，滤过，滤液自“用乙醚振摇提取2次”起，同法制成对照药材溶液。再取补骨脂素对照品，加乙酸乙酯制成毎1ml含2mg的对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述三种溶液各2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正己烷-乙酸乙酯（3：1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%的氢氧化钾甲醇溶液，在紫外光（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光主斑点，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。（5）取本品100ml，加水200ml，置1000ml圆底烧瓶中，连接挥发油提取器，自提取器上端加水至刻度，再加乙酸乙酯3ml，连接回流冷凝管，加热至沸腾，并持续蒸馏，30分钟后，停止加热，放置15分钟以上，收集乙酸乙酯液作为供试品溶液。另分别取当归、川芎对照药材各0.5g，加环己烷1ml浸泡过夜，取上清液作为对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取供试品溶液20μl、上述两种对照药材溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正己烷-乙酸乙酯（9：1）为展开剂，展开，取出，晾干，在紫外光（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。