肾衰宁胶囊的成分及含量检测

检测样品的基本信息

本品为硬胶囊，内容物为黄棕色至棕褐色的粉末或细小颗粒；气微香，味苦。

检测范围

肾衰宁胶囊、国家基本药物目录、国家基本药物目录（2018年版）、胶囊剂、纳入各省、自治区、直辖市价格主管部门定价范围的非处方药剂型目录、国家发展改革委定价药品目录、苓桂咳喘宁胶囊、肾衰康胶囊、胶体果胶铋胶囊、肌苷胶囊、肾衰宁胶囊、国家基本药物目录、国家基本药物目录（2018年版）、胶囊剂、纳入各省、自治区、直辖市价格主管部门定价范围的非处方药剂型目录、国家发展改革委定价药品目录、苓桂咳喘宁胶囊、肾衰康胶囊、胶体果胶铋胶囊、肌苷胶囊、胶囊内镜检查、当飞利肝宁胶囊、国家基本药物目录（2012年版）、枸橼酸铋钾胶囊、镇脑宁胶囊、降脂灵胶囊、布洛芬胶囊、脑心通胶囊、复方田七胃痛胶囊、桂龙咳喘宁胶囊、龙胆泻肝胶囊、速感宁胶囊、心可宁胶囊、慢肝养阴胶囊、富马酸亚铁胶囊、丹参舒心胶囊、血宁胶囊、复方海蛇胶囊、仙灵骨葆胶囊、三七血伤宁胶囊、肾衰宁胶囊等。

参考检测方法

照高效液相色谱法（通则0512）测定。 色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-0.4%磷酸溶液（32：68）为流动相；检测波长为345mn；柱温为40℃。理论板数按盐酸小檗碱峰计算应不低于4000。 对照品溶液的制备取盐酸小檗碱对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含30ug的溶液，即得。 供试品溶液的制备取装量差异项下的本品内容物约0.15g，精密称定，精密加入盐酸-甲醇溶液（l100）50ml，称定重量，超声处理40分钟（功率400W，频率50kHz），放冷，用盐酸-甲醇溶液（1100）补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各5ul，注入液相色谱仪，测定，即得。 本品每粒含黄连以盐酸小檗碱（C20H17N04·HC1）计，不得少于3.0mg。

部分参考标准

《中国药典》2022年版

GB/T 41277-2022中药材(植物药)新品种评价技术规范

GB 6265-1986 中药材压缩打包运输包装件

GB/T 31773-2015 中药方剂编码规则及编码

样品鉴别方法

（1）取本品，置显微镜下观察：草酸钙簇晶大，直径60~140um（大黄）。 （2）取本品内容物5g，加甲醇30ml，浸渍1小时，滤过，滤液蒸干，残渣加水10ml，再加盐酸1ml，加热回流30分钟，立即冷却，用乙醚振摇提取2次，每次20ml，合并乙醚液，挥干，残渣加三氯甲烷1ml使溶解，作为供试品溶液。另取大黄对照药材lg，同法制成对照药材溶液。再取大黄素对照品，加甲醇制成每1ml含0.2mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述三种溶液各5ul，分别点于同一硅胶H薄层板上，以石油醚（30~60℃）-甲酸乙酯-甲酸（15：5：1）的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365mn）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同的五个橙黄色荧光主斑点；在与对照品色谱相应的位置上，显相同的橙黄色荧光斑点；置氨蒸气中熏后，日光下检视，斑点变为红色。 （3）取本品内容物5g，加水20ml，浸渍30分钟，再加乙醇80ml，加热回流2小时，放冷，滤过，滤液浓缩至约5ml，加水30ml，加热10分钟，放冷，滤过，滤液加盐酸调节pH值至2，用乙醚振摇提取2次，每次25ml，合并乙醚液，用水25ml洗涤，弃去洗液，乙醚液挥干，残渣加无水乙醇0.5ml使溶解，作为供试品溶液。另取原儿茶醛对照品，加无水乙醇制成每1ml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各lOul，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-丙酮-甲酸（8：1：1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以三氯化铁试液。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 （4）取本品内容物5g，加甲醇20ml，加热回流1小时，放冷，滤过，滤液加10%硫酸溶液10ml，加热回流1小时，滤过，滤液加水20ml，蒸去甲醇，放冷，用三氯甲烷振摇提取2次，每次20ml，合并三氯甲烷液，挥干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取太子参对照药材2g，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各l0ul，分别点于同一硅胶G薄层板上，以环己烷-丙酮（4：1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在l05℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。

检测流程

线上咨询或者拨打咨询电话;

获取样品信息和检测项目;

支付检测费用并签署委托书;

开展实验，获取相关数据资料;

出具检测报告。

北检研究院的服务范围

1、指标检测：按国标、行标及其他规范方法检测

2、仪器共享：按仪器规范或用户提供的规范检测

3、主成分分析：对含量高的组分或你所规定的某种组分进行5~7天检测。

4，样品前处理：对产品进行预处理后，进行样品前处理，包括样品的采集与保存，样品的提取与分离，样品的鉴定以及样品的初步分析，通过逆向剖析确定原料化学名称及含量等共10个步骤;

5、深度分析：根据成分分析对采购的原料标准品做准确的定性定量检测，然后给出参考工艺及原料的推荐。最后对产品的质量控制及生产过程中出现问题及时解决。