肾康宁胶囊的成分及含量检测

检测样品的基本信息

本品为硬胶囊，内容物为棕色至棕褐色的颗粒和粉末；味微苦。

检测范围

肾康宁片、国家发展改革委定价药品目录、肾康宁颗粒、保肾康、痹祺胶囊、腰痛宁胶囊、平消胶囊、伸筋丹胶囊、纳入各省、自治区、直辖市价格主管部门定价范围的非处方药剂型目录、心可宁胶囊、肾康宁片、国家发展改革委定价药品目录、肾康宁颗粒、保肾康、痹祺胶囊、腰痛宁胶囊、平消胶囊、伸筋丹胶囊、纳入各省、自治区、直辖市价格主管部门定价范围的非处方药剂型目录、心可宁胶囊、王德明、张炳厚、甲基绿-哌咯宁染色法、新型冠状病毒感染·内闭外脱证、锝［99mＴc］依替菲宁注射液、盲肠草、南天竹子、宁亚功、新型冠状病毒感染·疫毒闭肺证、新型冠状病毒感染·气营两燔证、新型冠状病毒感染·阳气虚衰，疫毒侵肺证、千层塔、早禾树、国家基本药物目录（基层医疗卫生机构配备使用部分）（2009版）、风痛宁片、油炸马钱子、马钱子粉、砂烫马钱子、人感染H7N9禽流感诊疗方案（2013年第2版）、制马钱子、肾康宁胶囊等。

参考检测方法

丹参照高效液相色谱法（通则0512）测定。 色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-1%醋酸溶液（6：94）为流动相；检测波长为280nm。理论板数按丹参素峰计算应不低于3000。 对照品溶液的制备取丹参素钠对照品适量，精密称定，加50%甲醇制成每1ml含40ug的溶液，即得（相当于每1ml含丹参素36ug）。 供试品溶液的制备取装量差异项下的本品内容物，研细，取约0.35g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入50%甲醇50ml，称定重量，超声处理（功率250W，频率25kHZ）45分钟，放冷，再称定重量，用50%甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10ul，注入液相色谱仪，测定，即得。 本品每粒含丹参以丹参素（C9H1005）计，〔规格（1）〕不得少于1.4mg，〔规格（2）〕不得少于1.8mg。 黄芪照高效液相色谱法（通则0512）测定。 色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-水（35：65）为流动相；蒸发光散射检测器检测。理论板数按黄芪甲苷峰计算应不低于4000。 对照品溶液的制备取黄芪甲苷对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含0.2mg的溶液，即得。 供试品溶液的制备取装量差异项下的本品内容物，研细，取约4g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇50ml，称定重量，超声处理（功率250W，频率25kHz）30分钟，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，精密吸取续滤液25ml，蒸干，残渣加水50ml分次溶解，用水饱和的正丁醇振摇提取4次，每次30ml，合并正丁醇提取液，用氨试液洗涤2次，每次50ml，取正丁醇液蒸干，残渣加甲醇使溶解并转移至5ml量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，即得。 测定法分别精密吸取对照品溶液5ul、lOul，供试品溶液5?20ul注入液相色谱仪，测定，用外标两点法对数方程计算，即得。 本品每粒含黄芪以黄芪甲苷（C₄₁H₆₈O₁₄）计，〔规格（1）〕不得少于50ug，〔规格（2）〕不得少于62ug。

部分参考标准

《中国药典》2022年版

GB/T 41277-2022中药材(植物药)新品种评价技术规范

GB 6265-1986 中药材压缩打包运输包装件

GB/T 31773-2015 中药方剂编码规则及编码

样品鉴别方法

（1）取本品，置显微镜下观察：淀粉粒三角状卵形或矩圆形，直径24?40um，脐点短缝状或人字状（山药）。 （2）取本品内容物3.5g，加40%甲醇50ml，超声处理30分钟，滤过，滤液加在中性氧化铝柱（100?200目，5g，柱内径为1.5cm）上，用40%甲醇50ml洗脱，收集洗脱液，蒸干，残渣加水30ml使溶解，用水饱和的正丁醇振摇提取3次，每次30ml，合并正丁醇液，用水洗涤2次，每次50ml，弃去水洗液，正丁醇液蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取黄芪甲苷对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取供试品溶液5?10ul、对照品溶液5ul，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-甲醇-水（13：7：2）10℃以下放置的下层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在l05℃加热至斑点显色清晰，在日光下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 （3）取本品内容物1.7g，加50%甲醇50ml，超声处理30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水30ml使溶解，加稀盐酸调节pH值至2?3，用乙醚振摇提取3次，每次30ml，合并乙醚液，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取益母草对照药材2g，加水50ml，煎煮30分钟，滤过，自“滤液加稀盐酸调节pH值至2?3”起，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各5ul，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-甲苯-乙酸乙酯-甲酸（4：2：1：0.1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以1%三氯化铁溶液-1%铁氰化钾溶液（1：1）混合溶液（临用前现配），在日光下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 （4）取本品内容物10g，加乙酸乙酯60ml，超声处理45分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇0.5ml使溶解，作为供试品溶液。另取山药对照药材lg，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取供试品溶液10ul、对照药材溶液5ul，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正己烷-乙酸乙酯（4：1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰，在紫外光（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。

检测流程

线上咨询或者拨打咨询电话;

获取样品信息和检测项目;

支付检测费用并签署委托书;

开展实验，获取相关数据资料;

出具检测报告。

北检研究院的服务范围

1、指标检测：按国标、行标及其他规范方法检测

2、仪器共享：按仪器规范或用户提供的规范检测

3、主成分分析：对含量高的组分或你所规定的某种组分进行5~7天检测。

4，样品前处理：对产品进行预处理后，进行样品前处理，包括样品的采集与保存，样品的提取与分离，样品的鉴定以及样品的初步分析，通过逆向剖析确定原料化学名称及含量等共10个步骤;

5、深度分析：根据成分分析对采购的原料标准品做准确的定性定量检测，然后给出参考工艺及原料的推荐。最后对产品的质量控制及生产过程中出现问题及时解决。