固本咳喘片的成分及含量检测

检测样品的基本信息

本品为薄膜衣片，除去包衣后显棕褐色；味甜、微酸、微苦、涩。

检测范围

固本咳喘片、纳入各省、自治区、直辖市价格主管部门定价范围的非处方药剂型目录、中成药临床应用指导原则、固本丸、苓桂咳喘宁胶囊、咳喘宁合剂、老年咳喘片、固本液、加减固本丸、桂龙咳喘宁胶囊、固本咳喘片、纳入各省、自治区、直辖市价格主管部门定价范围的非处方药剂型目录、中成药临床应用指导原则、固本丸、苓桂咳喘宁胶囊、咳喘宁合剂、老年咳喘片、固本液、加减固本丸、桂龙咳喘宁胶囊、咳喘停、固本保元丸、固本耳聪丸、固本肾气丸、六龙固本丸、咳喘宁口服液、绿及咳喘颗粒、石椒草咳喘颗粒、固本止咳膏、固本回元口服液、固本咳喘片等。

参考检测方法

照高效液相色谱法（通则0512）测定。 色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-0.1mol/L磷酸氢二钠溶液（用30%磷酸溶液调节pH值至7.0）（45：55）为流动相；检测波长为246mn。理论板数按补骨脂素峰计算应不低于2000。 对照品溶液的制备取补骨脂素对照品和异补骨脂素对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含补骨脂素lOug和异补骨脂素14ug的混合溶液，即得。 供试品溶液的制备取本品10片，精密称定，研细，取约0.4g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇20ml，密塞，称定重量，超声处理（功率300W，频率50kHz）40分钟，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10ul，注入液相色谱仪，测定，即得。 本品每片含盐补骨脂以补骨脂素（C₁₁H₆O₃）和异补骨脂素（C₁₁H₆O₃）的总量计，不得少于0.30mg。

部分参考标准

《中国药典》2022年版

GB/T 41277-2022中药材(植物药)新品种评价技术规范

GB 6265-1986 中药材压缩打包运输包装件

GB/T 31773-2015 中药方剂编码规则及编码

样品鉴别方法

（1）取本品，置显微镜下观察：不规则分枝状团块无色，遇水合氯醛试液溶化；菌丝无色或淡棕色，直径4～6um（茯苓）。 （2）取本品10片，研细，加乙醇10ml，超声处理15分钟，滤过，滤液作为供试品溶液。另取补骨脂素对照品和异补骨脂素对照品，分别加乙醇制成每1ml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取供试品溶液4ul、对照品溶液2ul，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正己烷-乙酸乙酯4：1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%氢氧化钾甲醇溶液，置紫外光灯（365mn）下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。 （2）取本品10片，研细，加乙醇30ml，超声处理30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水30ml使溶解，用乙醚振摇提取2次，每次30ml，弃去乙醚液，水层用水饱和的正丁醇振摇提取2次，每次30ml，合并正丁醇提取液，用正丁醇饱和的水洗涤2次，每次30ml，分取正丁醇液，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取甘草对照药材lg，加水50ml，煎煮30分钟，放冷，滤过，滤液蒸干，残渣加乙醇30ml，超声处理使溶解，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各5ul，分别点于同一用1%氢氧化钠溶液制备的硅胶G薄层板上，以乙酸乙酯-甲酸-冰醋酸-水（15：1：1：2）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；置紫外光灯（365nm）下检视，显相同颜色的荧光斑点。

检测流程

线上咨询或者拨打咨询电话;

获取样品信息和检测项目;

支付检测费用并签署委托书;

开展实验，获取相关数据资料;

出具检测报告。

北检研究院的服务范围

1、指标检测：按国标、行标及其他规范方法检测

2、仪器共享：按仪器规范或用户提供的规范检测

3、主成分分析：对含量高的组分或你所规定的某种组分进行5~7天检测。

4，样品前处理：对产品进行预处理后，进行样品前处理，包括样品的采集与保存，样品的提取与分离，样品的鉴定以及样品的初步分析，通过逆向剖析确定原料化学名称及含量等共10个步骤;

5、深度分析：根据成分分析对采购的原料标准品做准确的定性定量检测，然后给出参考工艺及原料的推荐。最后对产品的质量控制及生产过程中出现问题及时解决。