明目地黄丸（浓缩丸）的成分及含量检测

检测样品的基本信息

本品为深棕色的浓缩水丸；气微香，味先甜而后苦、涩。

检测范围

明目地黄丸（浓缩丸）、麦味地黄丸（浓缩丸）、地黄煎、逍遥丸（浓缩丸）、香砂六君丸（浓缩丸）、柏子滋心丸（浓缩丸）、保和丸（浓缩丸）、理中丸（浓缩丸）、当归丸（浓缩丸）、资生丸（浓缩丸）、明目地黄丸（浓缩丸）、麦味地黄丸（浓缩丸）、地黄煎、逍遥丸（浓缩丸）、香砂六君丸（浓缩丸）、柏子滋心丸（浓缩丸）、保和丸（浓缩丸）、理中丸（浓缩丸）、当归丸（浓缩丸）、资生丸（浓缩丸）、清宁丸（浓缩丸）、清气化痰丸（浓缩丸）、健脾丸（浓缩丸）、藿香正气丸（浓缩丸）、止嗽定喘丸（浓缩丸）、川芎茶调丸（浓缩丸）、生干地黄散、羚翘解毒丸（浓缩丸）、地黄煎丸、地黄饮、百合固金丸（浓缩丸）、杞菊地黄丸（浓缩丸）、知柏地黄丸（浓缩丸）、二至丸（浓缩丸）、保济丸（浓缩丸）、二陈丸（浓缩丸）、润肠丸（浓缩丸）、归脾丸（浓缩丸）、天王补心丸（浓缩丸）、地黄当归汤、明目地黄丸（浓缩丸）等。

参考检测方法

酒萸肉照高效液相色谱法（通则0512）测定。 色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以[四氢呋喃-乙腈-甲醇（1：8：4）]-0.05%磷酸溶液（8：92）为流动相；检测波长为236mn。理论板数按马钱苷峰计算应不低于4000。 对照品溶液的制备取马钱苷对照品适量，精密称定，加50%甲醇制成每1ml含20ug的溶液，即得。 供试品溶液的制备取重量差异项下的本品，研细，取约1g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加人50%甲醇50ml，密塞，称定重量，超声处理（功率400W，频率120kHz）30分钟，放冷，再称定重量，用50%甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 测定法精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10ul，注入液相色谱仪，测定，即得。 本品每1g含酒萸肉以马钱苷（C₁₇H₂₆O₁₀）计，不得少于0.60mg。 牡丹皮照高效液相色谱法（通则0512）测定。 色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-水（48：52）为流动相；检测波长为274nm。理论板数按丹皮酚峰计算应不低于4000。 对照品溶液的制备取丹皮酚对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含15ug的溶液，即得。 测定法精密吸取对照品溶液与〔含量测定〕酒萸肉项下的供试品溶液各10ul，注入液相色谱仪，测定，即得。 本品每1g含牡丹皮以丹皮酚（C₉H₁₀O₃）计，不得少于0.30mg。 芍药苷照高效液相色谱法（通则0512）测定。 色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-0.1%磷酸溶液（14：86）为流动相；检测波长为230nm。理论板数按芍药苷峰计算应不低于3000。 对照品溶液的制备取芍药苷对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含25ug的溶液，即得。 测定法精密吸取对照品溶液与〔含量测定〕酒萸肉项下的供试品溶液各10ul，注入液相色谱仪，测定，即得。 本品每1g含白芍和牡丹皮以芍药苷（C₂₃H₂₈O₁₁）计，不得少于1.20mg。

部分参考标准

《中国药典》2022年版

GB/T 41277-2022中药材(植物药)新品种评价技术规范

GB 6265-1986 中药材压缩打包运输包装件

GB/T 31773-2015 中药方剂编码规则及编码

样品鉴别方法

（1）取本品，置显微镜下观察：不规则分枝状团块无色，遇水合氯醛试液溶化；菌丝无色或淡棕色，直径4～6um（茯苓）。 （2）取本品6g，研细，加乙醚40ml，加热回流1小时，滤过，滤液挥干乙醚，残渣加丙酮1ml使溶解，作为供试品溶液。另取丹皮酚对照品，加丙酮制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取供试品溶液10ul、对照品溶液5ul，分别点于同一硅胶G薄层板上，以环己烷-乙酸乙酯（3：1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以盐酸酸性5%三氯化铁乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰，在日光下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 （3）取本品5g，研细，加正己烷30ml，超声处理15分钟，滤过，滤液浓缩至1ml，作为供试品溶液。另取当归对照药材0.5g，加正己烷20ml，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各5ul，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正己烷-乙酸乙酯（9：1）为展开剂，展开，取出，晾干，在紫外光（365nm）下检视。供试品色谱中，在与 对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。 （4）取本品8g，研细，加无水乙醇30ml，超声处理30分钟，放冷，滤过，滤液回收溶剂至干，残渣加水30ml使溶解，用水饱和的正丁醇振摇提取2次，每次20ml，合并正丁醇提取液，回收溶剂至干，残渣加无水乙醇1ml使溶解，加在中性氧化铝柱（100～200目，2g，内径为1～1.5cm）上，用甲醇50ml洗脱，收集洗脱液，回收溶剂至干，残渣加乙醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取芍药苷对照品，加乙醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取供试品溶液10ul、对照品溶液2ul，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-甲醇（5：1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5%香草醛硫酸溶液，在105℃加热至斑点显色清晰，在日光下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位 置上，显相同颜色的斑点。

检测流程

线上咨询或者拨打咨询电话;

获取样品信息和检测项目;

支付检测费用并签署委托书;

开展实验，获取相关数据资料;

出具检测报告。

北检研究院的服务范围

1、指标检测：按国标、行标及其他规范方法检测

2、仪器共享：按仪器规范或用户提供的规范检测

3、主成分分析：对含量高的组分或你所规定的某种组分进行5~7天检测。

4，样品前处理：对产品进行预处理后，进行样品前处理，包括样品的采集与保存，样品的提取与分离，样品的鉴定以及样品的初步分析，通过逆向剖析确定原料化学名称及含量等共10个步骤;

5、深度分析：根据成分分析对采购的原料标准品做准确的定性定量检测，然后给出参考工艺及原料的推荐。最后对产品的质量控制及生产过程中出现问题及时解决。