固本益肠片的成分及含量检测

检测样品的基本信息

本品为棕色片或薄膜衣片，除去包衣后显棕色；气微香，味微苦。

检测范围

固本益肠片、纳入各省、自治区、直辖市价格主管部门定价范围的非处方药剂型目录、固本丸、固本液、加减固本丸、扶正固本、扶正固本法研究、固本种子丸、固本健阳丹、人参固本口服液、固本益肠片、纳入各省、自治区、直辖市价格主管部门定价范围的非处方药剂型目录、固本丸、固本液、加减固本丸、扶正固本、扶正固本法研究、固本种子丸、固本健阳丹、人参固本口服液、治浊固本丸、固本酒、固本咳喘片、固本保元丸、固本耳聪丸、固本肾气丸、六龙固本丸、固本止咳膏、固本回元口服液、气血固本口服液、参龟固本酒、健脾理肠片、养元固本暖腰方、秘传固本牛胆丸、固本延龄丸、固本膏、保元生脉固本汤、固本定喘汤、固本还睛丸、固本戒烟断瘾丸、固本益肠片等。

参考检测方法

照高效液相色谱法（通则0512）测定。 色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-乙腈-0.17%磷酸溶液（用三乙胺调pH值至3～3.5）（2：13：85）为流动相；检测波长为230nm理论板数按芍药苷峰计算应不低于7000。 对照品溶液的制备取芍药苷对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含50ug的溶液，即得。 供试品溶液的制备取重量差异项下的本品，研细，混匀，取约lg，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加水50ml，称定重量，超声处理（功率250W，频率33kHZ）30分钟，放冷，再称定重量，用水补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10ul，注入液相色谱仪，测定，即得。 本品每片含白芍以芍药苷（C₂₃H₂₈O₁₁）计，小片不得少于0.35mg；大片不得少于0.70mg。

部分参考标准

《中国药典》2022年版

GB/T 41277-2022中药材(植物药)新品种评价技术规范

GB 6265-1986 中药材压缩打包运输包装件

GB/T 31773-2015 中药方剂编码规则及编码

样品鉴别方法

（1）取本品，置显微镜下观察：种皮栅状细胞淡棕色或棕红色，表面观呈多角形，壁稍厚，胞腔含红棕色物（补骨脂）。 （2）取本品50片（小片）或25片（大片），研细，加甲醇50ml，超声处理30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水10ml使溶解，加在已处理好的中性氧化铝柱（100～120目，5g，内径为10～15mm）上，用40%甲醇100ml洗脱，收集洗脱液，浓缩至约30ml，用水饱和的正丁醇提取2次，每次20ml，合并正丁醇液，用水洗涤2次，每次20ml，正丁醇液蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取黄芪甲苷对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各2～5ul，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-甲醇-水（13：7：2）10℃以下放置的下层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在l05°C加热至斑点显色清晰，置紫外光灯（365mn）下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。 （3）取本品10片（小片）或5片（大片），研细，加乙醚30ml，加热回流1小时，放冷，滤过，滤液挥干，残渣加乙酸乙酯1ml使溶解，作为供试品溶液。另取当归对照药材lg，加乙醚20ml，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取供试品溶液l0ul、对照药材溶液2ul，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正己烷-乙酸乙酯（9：1）为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365mn）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。 （4）取本品10片（小片）或5片（大片），研细，加甲醇40ml，超声处理30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加盐酸溶液（1—50）10ml使溶解，用浓氨试液调节pH值至9～10，用乙醚提取2次，每次20ml，合并乙醚提取液，挥干，残渣加乙醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取延胡索乙素对照品，加乙醇制成每1ml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取供试品溶液5ul、对照品溶液lul，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正己烷-三氯甲烷-甲醇（15：8：2）为展开剂，置以展开剂预饱和的展开缸内，展开，取出，晾干，置碘蒸气中熏至斑点显色清晰，挥尽碘后，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。 （5）取本品20片（小片）或10片（大片），研细，加乙酸乙酯20ml，超声处理15分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加乙酸乙酯1ml使溶解，作为供试品溶液。另取补骨脂素对照品、异补骨脂素对照品，加乙酸乙酯制成每1ml各含2mg的混合溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各2～4ul，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正己烷-乙酸乙酯（4：1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%氢氧化钾甲醇溶液，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。

检测流程

线上咨询或者拨打咨询电话;

获取样品信息和检测项目;

支付检测费用并签署委托书;

开展实验，获取相关数据资料;

出具检测报告。

北检研究院的服务范围

1、指标检测：按国标、行标及其他规范方法检测

2、仪器共享：按仪器规范或用户提供的规范检测

3、主成分分析：对含量高的组分或你所规定的某种组分进行5~7天检测。

4，样品前处理：对产品进行预处理后，进行样品前处理，包括样品的采集与保存，样品的提取与分离，样品的鉴定以及样品的初步分析，通过逆向剖析确定原料化学名称及含量等共10个步骤;

5、深度分析：根据成分分析对采购的原料标准品做准确的定性定量检测，然后给出参考工艺及原料的推荐。最后对产品的质量控制及生产过程中出现问题及时解决。