败毒散的成分及含量检测-检测标准-检测项目-北检院

检测样品的基本信息

本品为棕黄色至棕褐色的粉末；气香，味苦、微甘。

检测范围

败毒散、加味败毒散、木瓜败毒散、连翘败毒散、三黄败毒散、增加败毒散、地榆败毒散、黄连败毒散、防风败毒散、李氏败毒散、败毒散、加味败毒散、木瓜败毒散、连翘败毒散、三黄败毒散、增加败毒散、地榆败毒散、黄连败毒散、防风败毒散、李氏败毒散、驱风败毒散、祛风败毒散、神仙败毒散、秘传败毒散、诸般败毒散、疏风败毒散、紫葛败毒散、独活败毒散、加味补益败毒散、解暑败毒散、苍术败毒散、五味败毒散、外证败毒散、生地败毒散、托里败毒散、羌活败毒散、人参败毒散、败毒散加黄芩汤、漱毒散、败草散、败毒散等。

参考检测方法

照高效液相色谱法（通则0512）测定。色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-0.4%磷酸溶液（20：80）为流动相；检测波长为283nm。理论板数按柚皮苷峰计算应不低于3000。对照品溶液的制备取柚皮苷对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含0.16mg的溶液，即得。供试品溶液的制备取装量差异项下的本品，混匀，取2g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇50ml，称定重量，加热回流1.5小时，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各5ul，注入液相色谱仪，测定，即得。本品每lg含枳壳以柚皮苷（C27H32014）计，不得少于3.6mg。

部分参考标准

《中国药典》2022年版

GB/T 41277-2022中药材(植物药)新品种评价技术规范

GB 6265-1986 中药材压缩打包运输包装件

GB/T 31773-2015 中药方剂编码规则及编码

样品鉴别方法

（1）取本品，置显微镜下观察：不规则分枝状团块无色，遇水合氯醛试液溶化；菌丝无色或淡棕色，直径4～6um（茯苓）。纤维束周围薄壁细胞含草酸钙方晶，形成晶纤维（甘草）。外果皮细胞多角形、类方形或长方形，侧面外被角质层，表皮层以下的几列薄壁细胞中含草酸钙方晶（枳壳）。草酸钙晶体存在于薄壁细胞中，呈类圆形或类晶状（川芎）。石细胞几无色，单个或数个成群或与木栓细胞相连结，呈多角形、类斜方形或短棱形，大多一端或一边尖突，长约至120um，壁厚6～10um，木化，纹孔稀疏，孔沟明显，有的胞腔内含棕色物（党参）。木栓细胞无色或棕色，表面观呈多角形或长多角形，直径14～54um，壁稍厚，略波状弯曲，木化，有的胞腔含棕色物，横断面呈类长方形，木组织间可见落皮层（羌活）。（2）取本品5g，加乙醇50ml，超声处理15分钟，滤过，滤液回收溶剂至干，残渣加70%乙醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取枳壳对照药材0.5g，同法制成对照药材溶液。再取柚皮苷对照品，加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述三种溶液各5ul，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-甲醇-氨试液（3：3：1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以1%三氯化铝乙醇溶液，在紫外光（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱及对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。（3）取本品5g，加乙醚80ml，加热回流1小时，滤过，药渣挥干，加甲醇80ml，加热回流1小时，滤过，滤液蒸干，残渣加水40ml使溶解，用水饱和的正丁醇振摇提取3次，每次30ml，合并正丁醇液，用水30ml洗涤1次，弃去水液，正丁醇液蒸干，残渣加甲醇2ml使溶解，作为供试品溶液。另取甘草对照药材0.5g，加乙醚20ml，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各5ul，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-丙酮-乙酸乙酯-甲醇（5：1：2：1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在l05°C加热至斑点显色清晰，在紫外光（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。（4）取本品10g，加乙醚100ml，超声处理15分钟，滤过，滤液作为供试品溶液。另取独活对照药材lg，同法制成对照药材溶液。再取二氢欧山芹醇当归酸酯对照品、蛇床子素对照品，分别加甲醇制成每1ml含0.4mg的溶液，作为对照品溶液。薄层色谱法（通则0502）试验，吸取供试品溶液及对照药材溶液各8ul、对照品溶液4ul，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚（60～90°C）-乙酸乙酯（7：3）为展开剂，展开，取出，晾干，在紫外光（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱及对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。