帕朱丸的成分及含量检测-检测标准-检测项目-北检院

检测样品的基本信息

本品为棕色至棕褐色的水丸，气微，味辛、酸。

检测范围

帕朱丸、雄朱丸、磁朱丸、银朱丸、乳朱丸、星朱丸、雌朱丸、芥朱丸、锦朱丸、救命神朱丸、帕朱丸、雄朱丸、磁朱丸、银朱丸、乳朱丸、星朱丸、雌朱丸、芥朱丸、锦朱丸、救命神朱丸、灵朱丸、硫朱丸、参朱丸、水朱丸、催生乳香丸、神曲丸、重可去怯、千金磁朱丸、固本明目汤、坎气潜龙汤、镇心定痫汤、安神法、中成药过敏反应、强心丸、调气汤、丹砂丸、朱砂安神丸、中成药临床应用指导原则、程门雪、帕朱丸等。

参考检测方法

照高效液相色谱法（通则0512）测定。色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-乙腈-0.7%磷酸溶液（6：12：82）为流动相；检测波长为403nm。理论板数按羟基红花黄色素A峰计算应不低于3000。对照品溶液的制备取羟基红花黄色素A对照品适量，精密称定，加25%甲醇制成每1ml含30ug的溶液，即得。供试品溶液的制备取本品细粉约2.0g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入25%甲醇50ml，密塞，称定重量，超声处理（功率200W，频率40kHz）40分钟，放冷，再称定重量，用25%甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10ul，注入液相色谱仪，测定，即得。本品每lg含红花以羟基红花黄色素A（C₂₇H₃₀O₁₅）计，不得少于0.38mg。

部分参考标准

《中国药典》2022年版

GB/T 41277-2022中药材(植物药)新品种评价技术规范

GB 6265-1986 中药材压缩打包运输包装件

GB/T 31773-2015 中药方剂编码规则及编码

样品鉴别方法

（1）取本品，置显微镜下观察：内种皮厚壁细胞黄棕色或棕红色，表面观类多角形，壁厚，胞腔含硅质块（豆蔻）。木纤维成束，长梭形，直径16～24um，壁稍厚，纹孔裂缝状，十字状或人字状（木香）。花粉粒圆球形或椭圆形，直径约60um，外壁有刺，有3个萌发孔；花冠碎片黄色，有红棕色或黄棕色管道状分泌细胞（红花）。石细胞类圆形或类长方形，直径32～88um，壁一面菲薄（肉桂）。淀粉粒长卵形、广卵形或形状不规则，直径25～32um，脐点点状，位于较小端，层纹明显（干姜）。（2）取本品细粉2g，加乙醚15ml，振摇10分钟，弃去乙醚液，残渣挥去乙醚，加乙酸乙酯15ml，置水浴上加热回流1小时，滤过，滤液蒸干，残渣加乙醇2ml使溶解，作为供试品溶液。取木香对照药材、胡椒对照药材、荜茇对照药材各0.5g，分别同法制成对照药材溶液。另取胡椒碱对照品，加乙醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述供试品溶液、对照药材溶液和对照品溶液各5ul，分别点于同一硅胶G薄层板上，以环己烷-丙酮（10：3）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，分别在与胡椒对照药材、荜茇对照药材和胡椒碱对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点；薄层板再加热至斑点显色清晰，日光下检视，供试品色谱中，在与木香对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。（3）取本品粉末2g，加乙醇20ml，超声处理20分钟，滤过，滤液浓缩至1ml，作为供试品溶液。另取肉桂对照药材lg，同法制成对照药材溶液。再取桂皮醛对照品，加乙醇制成每1ml含1ul的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取供试品溶液8ul、对照药材及对照品溶液各4ul分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚（60～90°C）-乙酸乙酯（17：3）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以二硝基苯肼乙醇试液（使用时加3～4滴盐酸）。供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。（4）取本品粉末2g，加乙酸乙酯50ml，超声处理20分钟，滤过，滤液回收溶剂至干，残渣加乙酸乙酯1ml使溶解，作为供试品溶液。另取诃子对照药材lg，同法制成对照药材溶液。再取没食子酸对照品，加乙酸乙酯制成每1ml含0.3mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述供试品溶液l0ul，对照药材及对照品溶液各3ul，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-丙酮-甲酸（7：2：1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以2%三氯化铁乙醇溶液，105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。