知柏地黄丸（浓缩丸）的成分及含量检测

检测样品的基本信息

本品为黑棕色的浓缩丸；气微，味苦、酸。

检测范围

知柏地黄丸（浓缩丸）、滋阴八味丸、知柏八味丸、知柏地黄丸、六味地黄丸加知母黄柏方、麦味地黄丸（浓缩丸）、地黄煎、逍遥丸（浓缩丸）、香砂六君丸（浓缩丸）、柏子滋心丸（浓缩丸）、知柏地黄丸（浓缩丸）、滋阴八味丸、知柏八味丸、知柏地黄丸、六味地黄丸加知母黄柏方、麦味地黄丸（浓缩丸）、地黄煎、逍遥丸（浓缩丸）、香砂六君丸（浓缩丸）、柏子滋心丸（浓缩丸）、保和丸（浓缩丸）、理中丸（浓缩丸）、当归丸（浓缩丸）、资生丸（浓缩丸）、清宁丸（浓缩丸）、清气化痰丸（浓缩丸）、健脾丸（浓缩丸）、藿香正气丸（浓缩丸）、止嗽定喘丸（浓缩丸）、川芎茶调丸（浓缩丸）、生干地黄散、羚翘解毒丸（浓缩丸）、地黄饮、地黄煎丸、百合固金丸（浓缩丸）、杞菊地黄丸（浓缩丸）、二至丸（浓缩丸）、保济丸（浓缩丸）、二陈丸（浓缩丸）、润肠丸（浓缩丸）、知柏地黄丸（浓缩丸）等。

参考检测方法

山茱萸照高效液相色谱法（通则0512）测定。 色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以四氢呋喃-甲醇-乙腈-0.05%磷酸溶液（1：4：8：87）为流动相；柱温40℃；检测波长为236nm。理论板数按马钱苷峰计算应不低于4000。 对照品溶液的制备取马钱苷对照品适量，精密称定，加50%甲醇制成每1ml含20ug的溶液，即得。 供试品溶液的制备取本品适量，研细，取约0.4g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入50%甲醇50ml，密塞，称定重量，加热回流1小时，放冷，再称定重量，用50%甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过。精密量取续滤液10ml，加在中性氧化铝柱（100～200目，4g，内径为lcm）上，用40%甲醇50ml洗脱，收集流出液及洗脱液，蒸干，残渣加50%甲醇适量使溶解，转移至10ml量瓶中，用50%甲醇稀释至刻度，摇匀，即得。 测定法分别精密吸取对照品溶液及供试品溶液各l0ul，注入液相色谱仪，测定，即得。 本品每lg含山茱萸以马钱苷（C₁₇H₂₆O₁₀））计，不得少于1.0mg。 牡丹皮照高效液相色谱法（通则0512）测定。 色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-水（70：30）为流动相；检测波长为274nm。理论板数按丹皮酚峰计算应不低于3500。 对照品溶液的制备取丹皮酚对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含20ug的溶液，即得。 供试品溶液的制备取本品适量，研细，取约0.4g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入50%甲醇50ml，密塞，称定重量，超声处理（功率250W，频率33kHz）30分钟，放冷，再称定重量，用50%甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 测定法分别精密吸取对照品溶液及供试品溶液各l0ul，注入液相色谱仪，测定，即得。 本品每lg含牡丹皮以丹皮酚（C₉H₁₀O₃）计，不得少于1-5mg。

部分参考标准

《中国药典》2022年版

GB/T 41277-2022中药材(植物药)新品种评价技术规范

GB 6265-1986 中药材压缩打包运输包装件

GB/T 31773-2015 中药方剂编码规则及编码

样品鉴别方法

（1）取本品，置显微镜下观察：草酸钙簇晶存在于无色薄壁细胞中，有时数个排列成行（牡丹皮）。淀粉粒三角状卵形或矩圆形，直径24～40um，脐点短缝状或人字状（山药）。果皮表皮细胞橙黄色，表面观类多角形，垂周壁略连珠状增厚（山茱萸）。 （2）取本品6g，研细，加乙醚15ml，振摇15分钟，放置1小时，滤过，滤液挥去乙醚，残渣加丙酮1ml使溶解，作为供试品溶液。另取丹皮酚对照品，加丙酮制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各5～10ul，分别点于同一硅胶G薄层板上，以环己烷-乙酸乙酯（3：1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以盐酸酸性5%三氯化铁乙醇溶液，加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同的蓝褐色斑点。 （3）取本品2g，研细，加甲醇5ml，加热回流15分钟，滤过，滤液补加甲醇至5ml，作为供试品溶液。另取黄柏对照药材0.1g，同法制成对照药材溶液。再取盐酸小檗碱对照品，加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述三种溶液各1ul，分别点于同一硅胶G薄层板上，以二甲苯-异丙醇-乙酸乙酯-甲醇-水（12：3：6：3：1）为展开剂，置氨蒸气饱和的展开缸内，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同的黄色荧光斑点。 （4）取本品10g，研细，加水100ml，微温使充分溶散，加热至沸，放冷，滤过，取滤液，用乙酸乙酯提取2次，每次30ml，合并乙酸乙酯液，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取熟地黄对照药材4心加水60ml，煎煮30分钟，放冷，滤过，滤液用乙酸乙酯提取2次，每次20ml，合并乙酸乙酯液，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各3～5ul，分别点于同一硅胶G薄层板上，以二甲苯-乙酸乙酯（1：1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以2，4-二硝基苯肼乙醇试液。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。

检测流程

线上咨询或者拨打咨询电话;

获取样品信息和检测项目;

支付检测费用并签署委托书;

开展实验，获取相关数据资料;

出具检测报告。

北检研究院的服务范围

1、指标检测：按国标、行标及其他规范方法检测

2、仪器共享：按仪器规范或用户提供的规范检测

3、主成分分析：对含量高的组分或你所规定的某种组分进行5~7天检测。

4，样品前处理：对产品进行预处理后，进行样品前处理，包括样品的采集与保存，样品的提取与分离，样品的鉴定以及样品的初步分析，通过逆向剖析确定原料化学名称及含量等共10个步骤;

5、深度分析：根据成分分析对采购的原料标准品做准确的定性定量检测，然后给出参考工艺及原料的推荐。最后对产品的质量控制及生产过程中出现问题及时解决。