和中理脾丸的成分及含量检测

检测样品的基本信息

本品为黄褐色的大蜜丸；气微香，味甜。

检测范围

和中理脾丸、和中理脾汤、和中汤、和中健脾丸、理脾丸、和中散、平疟养脾丸、大养脾丸、和中丸、养脾丸、和中理脾丸、和中理脾汤、和中汤、和中健脾丸、理脾丸、和中散、平疟养脾丸、大养脾丸、和中丸、养脾丸、启脾丸、温脾丸、醒脾丸、补脾丸、建脾丸、归脾丸、和中益气丸、理脾却瘴汤、实脾丸、胃苓和中汤、椒术养脾丸、调中健脾丸、化湿和中、大温脾丸、和中饮、缓肝理脾汤、理脾糕、理脾固本汤、参苓健脾丸、小儿化滞健脾丸、和中理脾丸等。

参考检测方法

照高效液相色谱法（通则0512）测定。 色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-0.05%磷酸溶液（39：61）为流动相；检测波长为222nm。理论板数按厚朴酚峰计算应不低于3000。 对照品溶液的制备取厚朴酚对照品、和厚朴酚对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含厚朴酚16ug、和厚朴酚7ug的混合溶液，即得。 供试品溶液的制备取重量差异项下的本品，剪碎，混匀，取约1.5g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇25ml，密塞，称定重量，加热回流提取1.5小时，取出，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各l0ul，注入液相色谱仪，测定，即得。 本品每丸含厚朴以厚朴酚（C₁₈H₁₈₀O₂）与和厚朴酚（C₁₈H₁₈O₂）的总量计，不得少于3.0mg。

部分参考标准

《中国药典》2022年版

GB/T 41277-2022中药材(植物药)新品种评价技术规范

GB 6265-1986 中药材压缩打包运输包装件

GB/T 31773-2015 中药方剂编码规则及编码

样品鉴别方法

（1）取本品，置显微镜下观察：不规则分枝状团块无色，遇水合氯醛试液溶化；菌丝无色或淡棕色，直径4～6um（茯苓） （2）取本品9g，加硅藻土3g，研细，加正己烷40ml，超声处理15分钟，滤过，滤液作为供试品溶液。另取苍术对照药材0.5g，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述新制备的两种溶液各5ul，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚（60～90°C）-乙酸乙酯（20：1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5%对二甲氨基苯甲醛的10%硫酸乙醇溶液，在l05°C加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；并应显有一污绿色主斑点（苍术素）。 （3）取本品9g，加硅藻土3g，研细，加三氯甲烷40ml，超声处理30分钟，滤过，滤液挥干，残渣加三氯甲烷1ml使溶解，作为供试品溶液。另取木香对照药材2g，加三氯甲烷20ml，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各5ul，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚（60～90℃）乙酸乙酯（8：1）为展开剂，置展开缸内预饱和15分钟，展开，取出，晾干，喷以1%香草醛硫酸溶液，用热风吹至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 （4）取本品9g，剪碎，加水20ml，加热回流1小时，离心，取上清液加乙酸乙酯30ml振摇提取，分取乙酸乙酯液，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取橙皮苷对照品、柚皮苷对照品，分别加甲醇制成每1ml各含0.5mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述三种溶液各5ul，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-甲醇-水（32：17：5）10℃以下放置过夜的下层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以三氯化铝试液，置紫外光灯（365mn）下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。 （5）取本品9g，加硅藻土3g，研细，加乙酸乙酯40ml，超声处理40分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加乙酸乙酯2ml使溶解，作为供试品溶液。另取熊果酸对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述供试品溶液10ul、对照品溶液4ul，分别点于同—硅胶G薄层板上，以甲苯-乙酸乙酯-甲酸（20：4：0.5）为展开剂，置展开缸内预饱和15分钟，展开，取出，晾干，喷以硫酸乙醇溶液（3→10），用热风吹至斑点显色清晰，分别置日光及紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，日光下显紫红色斑点；紫外光灯（365nm）下，显橙黄色荧光斑点。 （6）取甘草对照药材lg，加乙醚40ml，加热回流1小时，滤过，药渣加甲醇30ml，加热回流1小时，滤过，滤液蒸干，残渣加水40ml使溶解，用水饱和的正丁醇振摇提取2次，每次20ml，合并正丁醇液，蒸干，残渣加甲醇2ml使溶解，作为对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取〔鉴别〕项下的供试品溶液与上述对照药材溶液各lOul，分别点于同一硅胶G薄层板上，置展开缸内预饱和15分钟，以甲苯-乙酸乙酯-甲酸（20：4：0.5）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以硫酸乙醇溶液（3→10），用热风吹至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的主斑点。

检测流程

线上咨询或者拨打咨询电话;

获取样品信息和检测项目;

支付检测费用并签署委托书;

开展实验，获取相关数据资料;

出具检测报告。

北检研究院的服务范围

1、指标检测：按国标、行标及其他规范方法检测

2、仪器共享：按仪器规范或用户提供的规范检测

3、主成分分析：对含量高的组分或你所规定的某种组分进行5~7天检测。

4，样品前处理：对产品进行预处理后，进行样品前处理，包括样品的采集与保存，样品的提取与分离，样品的鉴定以及样品的初步分析，通过逆向剖析确定原料化学名称及含量等共10个步骤;

5、深度分析：根据成分分析对采购的原料标准品做准确的定性定量检测，然后给出参考工艺及原料的推荐。最后对产品的质量控制及生产过程中出现问题及时解决。