季德胜蛇药片的成分及含量检测

检测样品的基本信息

本品为棕褐色的片；或薄膜衣片，除去包衣后显棕褐色；味辛、苦。

检测范围

季德胜蛇药片、猴疱疹病毒I型、B疱疹病毒感染、虫毒、蜈蚣中毒、蜈蚣咬伤、蜂蜇伤、黄貂鱼咬伤、神经生长因子1、章鱼咬伤、季德胜蛇药片、猴疱疹病毒I型、B疱疹病毒感染、虫毒、蜈蚣中毒、蜈蚣咬伤、蜂蜇伤、黄貂鱼咬伤、神经生长因子1、章鱼咬伤、蚰蜒皮炎、神经生长因子AZE1、蚁蜇伤、白头蝰、毒鱼咬伤、毒鱼蜇伤、毒鱼刺伤、石头鱼刺伤诊疗规范、菜花原矛头蝮、季德胜蛇药、敏定偶、复方孕二烯酮片、南通蛇药、祁门蛇药片、上海蛇药片、郴州蛇药片、广东蛇药片、红卫蛇药片、养荣药片、吡诺克辛钠滴眼液、季德胜蛇药片等。

参考检测方法

照高效液相色谱法（通则0512）测定。 色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-水（45：55）为流动相；检测波长为210nm。理论板数按重楼皂苷I峰计算应不低于4000。 对照品溶液的制备取重楼皂苷I对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含0.1mg的溶液，即得。 供试品溶液的制备取重量差异项下的本品，研细，取约2g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇25ml，密塞，称定重量，超声处理（功率500W，频率50kHz）40分钟，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 测定法精密吸取对照品溶液与供试品溶液各20ul，注入液相色谱仪，测定，即得。 本品每片含重楼以重楼皂苷I（C₄₄H₇₀O₂₆）计，不得少于0.20mg。

部分参考标准

《中国药典》2022年版

GB/T 41277-2022中药材(植物药)新品种评价技术规范

GB 6265-1986 中药材压缩打包运输包装件

GB/T 31773-2015 中药方剂编码规则及编码

样品鉴别方法

（1）取本品，置显微镜下观察：孢子呈类圆球形、类卵圆形或卵圆形，棕褐色，直径约10um（霉麦粉）。不定形块状物淡黄色、无色或棕色，具灰棕色细小颗粒状分泌物堆集（干蟾皮）。体壁碎片淡黄棕色或近无色，外表皮表面观具多角形网络样纹理；气管壁碎片见棕色或黄绿色，螺旋丝，宽1～5um，丝间布有近无色点状物（蜈蚣）。 （2）取本品10片，研细，加甲醇30ml，加热回流30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加2mol/L盐酸溶液30ml使溶解，水浴加热回流1小时，放冷，用石油醚（30～60℃）振摇提取2次，每次30ml，合并提取液，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取薯蓣皂苷元对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各5ul，分别点于同一硅胶G薄层板上，以环己烷-乙酸乙酯（4：1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，加热至斑点显色清晰，在日光下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 （3）取本品15片，研细，加二氯甲烷50ml，加热回流1小时，放冷，滤过，滤液备用；滤渣挥去二氯甲烷，加甲醇30ml，加热回流1小时，滤过，滤液蒸干，残渣加水30ml使溶解，用水饱和的正丁醇振摇提取2次，每次30ml，合并正丁醇液，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，通过D101型大孔吸附树脂柱（柱内径为lcm，柱高为15cm），先用水20ml洗脱（流速为每分钟1ml。以下同），继用30%甲醇50ml洗脱，收集30%甲醇洗脱液，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取干蟾皮对照药材lg，加二氯甲烷30ml，加热.回流30分钟，放冷，滤过，弃去滤液，残渣加甲醇30ml，加热回流1小时，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各10ul，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正丁醇-盐酸-水（4：1：5）的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以20%对二甲氨基苯甲醛盐酸溶液，在105℃加热至斑点显色清晰，在日光下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 （4）取〔鉴别〕（3）项下备用的二氯甲烷滤液，蒸干，残渣加丙酮2ml使溶解，作为供试品溶液。另取地锦草对照药材lg，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各5ul，分别点于同一硅胶G薄层板上，以环己烷-乙酸乙酯（4：1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在l05°C加热至斑点显色清晰，在日光下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的主斑点。 （5）取本品5片，研细，加50%乙醇20ml，超声处理30分钟，放冷，离心，取上清液，置水浴上蒸至约5ml，加水10ml，搅拌使溶解，用二氯甲烷振摇提取2次，每次20ml，合并二氯甲烷提取液，蒸干，残渣加丙酮0.5ml使溶解，作为供试品溶液。另取半边莲对照药材lg，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各10ul，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚（30～60°C）-乙酸乙酯（5：1）为展开剂，展开，取出，晾干，在紫外光（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。

检测流程

线上咨询或者拨打咨询电话;

获取样品信息和检测项目;

支付检测费用并签署委托书;

开展实验，获取相关数据资料;

出具检测报告。

北检研究院的服务范围

1、指标检测：按国标、行标及其他规范方法检测

2、仪器共享：按仪器规范或用户提供的规范检测

3、主成分分析：对含量高的组分或你所规定的某种组分进行5~7天检测。

4，样品前处理：对产品进行预处理后，进行样品前处理，包括样品的采集与保存，样品的提取与分离，样品的鉴定以及样品的初步分析，通过逆向剖析确定原料化学名称及含量等共10个步骤;

5、深度分析：根据成分分析对采购的原料标准品做准确的定性定量检测，然后给出参考工艺及原料的推荐。最后对产品的质量控制及生产过程中出现问题及时解决。