金水宝片的成分及含量检测

检测样品的基本信息

本品为糖衣片或薄膜衣片，除去包衣后显浅棕色至棕褐色；气香，味微苦。

检测范围

金水宝片、金水膏、金水宝胶囊、金水济生丹、金水六君煎、三宝片、金水宝口服液、小儿胃宝片、金水相生、金水两润汤、金水宝片、金水膏、金水宝胶囊、金水济生丹、金水六君煎、三宝片、金水宝口服液、小儿胃宝片、金水相生、金水两润汤、金水两资汤、金水六君子煎、新加金水六君丸、御沟金水方、淡金水、金水八物汤、金水煎、金水两滋汤、金水六君丸、金水六君子汤、金水平调散、金水汤、金水丸、金水鲜胶囊、心舒宝片、华佗风痛宝片、参茸珍宝片、止咳宝片、形、阿胶地黄丸、金水宝片等。

参考检测方法

尿苷、鸟苷和腺苷照高效液相色谱法（通则0512）测定。 色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以0.05mol/L的磷酸二氢钾水溶液为流动相A，以甲醇为流动相B，按下表中的规定进行梯度洗脱；检测波长为 260nm。理论板数按腺苷峰计算应不低于5000。 对照品溶液的制备取尿苷对照品、鸟苷对照品及腺苷对照品适量，精密称定，加水制成每1ml含尿苷30ug、鸟苷20ug、腺苷20ug的混合溶液，即得。 供试品溶液的制备取本品20片，除去包衣，精密称定，研细，取约0.5g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入70%甲醇50ml，称定重量，超声处理（功率500W，频率40kHz）20分钟，取出，放冷，再称定重量，加70%甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液25ml至蒸发皿中，回收溶剂至干，残渣用水溶解，定容至25ml容量瓶中，滤过，取续滤液，即得。 测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各20ul，注入液相色谱仪，测定，即得。 本品每片含尿苷（C₉H₁₂N₂O₆）、鸟苷（C₁₀H₁₃N₅O₅）和腺苷（C₁₀H₁₃N₅O₄）总量，〔规格（1）〕不得少于1.2mg；〔规格〕不得少于1.5mg；〔规格（3）〕不得少于3.0mg。 麦角甾醇照高效液相色谱法（通则0512）测定。 色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-水（98：2）为流动相；检测波长为283nm。理论板数按麦角甾醇峰计算应不低于5000。 对照品溶液的制备取麦角甾醇对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含40ug的溶液，作为对照品溶液。 供试品溶液的制备取本品20片，除去包衣，精密称定，研细，取约0.5g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇25ml，称定重量，超声处理（功率500W，频率40kHz）l小时，取出，放冷，再称定重量，加甲醇补足减失的重量，滤过，取续滤液，即得。 测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10ul，注入液相色谱仪，测定，即得。 本品每片含麦角甾醇（C₂₈H₄₄O），〔规格（1）〕不得少于0.60mg；〔规格（2）〕不得少于0.75mg；〔规格（3）〕不得少于1.5mg。

部分参考标准

《中国药典》2022年版

GB/T 41277-2022中药材(植物药)新品种评价技术规范

GB 6265-1986 中药材压缩打包运输包装件

GB/T 31773-2015 中药方剂编码规则及编码

样品鉴别方法

（1）取本品5片〔规格（1）〕或4片〔规格（2）〕或2片〔规格（3）〕，除去包衣，研细，加稀乙醇16ml，超声处理30分钟，滤过，滤液作为供试品溶液。另取腺嘌呤对照品、腺苷对照品和尿苷对照品，加稀乙醇制成每1ml各含2mg的混合溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取供试品溶液10ul、对照品溶液1ul，分别点于同一以含4%磷酸氢二钠的羧甲基纤维素钠溶液为黏合剂的硅胶GF254薄层板上，以三氯甲烷-乙酸乙酯-异丙醇-水-浓氨试液（8：2：6：0.3：0.2）为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（254nm）下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 （2）取本品5片〔规格（1）〕或4片〔规格（2）〕或2片〔规格（3）〕，除去包衣，研细，加水10ml，加热至沸，滤过，滤液作为供试品溶液。另取亮氨酸对照品、丙氨酸对照品和缬氨酸对照品，加水制成每1ml含亮氨酸和丙氨酸各1mg、含缬氨酸0.5mg的混合溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取供试品溶液3ul、对照品溶液2ul，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正丁醇-冰醋酸-水（4：1：1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以茚三酮试液，加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 （3）取甘露醇对照品，加稀乙醇制成每1ml含9mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取〔鉴别〕（1）项下的供试品溶液3ul及上述对照品溶液2ul，分别点于同一硅胶G薄层板上，以异丙醇-乙酸乙醋-水（9：6：2）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以茴香醛试液，在130°C加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 （4）取本品5片〔规格（1）〕或4片〔规格（2）〕或2片〔规格（3）〕，除去包衣，研细，加甲醇20ml，超声处理15分钟，滤过，滤液作为供试品溶液。另取发酵虫草菌粉（Cs-4）对照药材lg，同法制成对照药材溶液。再取麦角甾醇对照品，加甲醇制成每1ml含0.4mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述三种溶液各10ul，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚（60～90℃）乙酸乙酯-甲酸（7：3：0.1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰，分别在日光及紫外光（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，分别显相同颜色的斑点和荧光斑点。

检测流程

线上咨询或者拨打咨询电话;

获取样品信息和检测项目;

支付检测费用并签署委托书;

开展实验，获取相关数据资料;

出具检测报告。

北检研究院的服务范围

1、指标检测：按国标、行标及其他规范方法检测

2、仪器共享：按仪器规范或用户提供的规范检测

3、主成分分析：对含量高的组分或你所规定的某种组分进行5~7天检测。

4，样品前处理：对产品进行预处理后，进行样品前处理，包括样品的采集与保存，样品的提取与分离，样品的鉴定以及样品的初步分析，通过逆向剖析确定原料化学名称及含量等共10个步骤;

5、深度分析：根据成分分析对采购的原料标准品做准确的定性定量检测，然后给出参考工艺及原料的推荐。最后对产品的质量控制及生产过程中出现问题及时解决。