金水宝胶囊的成分及含量检测

检测样品的基本信息

本品为硬胶囊，内容物为黄棕色至浅棕褐色的粉末；气香，味微苦。

检测范围

金水宝胶囊、虫草菌发酵制剂、纳入各省、自治区、直辖市价格主管部门定价范围的非处方药剂型目录、国家基本药物目录、国家基本药物目录（2018年版）、胶囊剂、国家发展改革委定价药品目录、胶体果胶铋胶囊、男宝胶囊、肌苷胶囊、金水宝胶囊、虫草菌发酵制剂、纳入各省、自治区、直辖市价格主管部门定价范围的非处方药剂型目录、国家基本药物目录、国家基本药物目录（2018年版）、胶囊剂、国家发展改革委定价药品目录、胶体果胶铋胶囊、男宝胶囊、肌苷胶囊、胶囊内镜检查、国家基本药物目录（2012年版）、枸橼酸铋钾胶囊、降脂灵胶囊、布洛芬胶囊、脑心通胶囊、复方田七胃痛胶囊、龙胆泻肝胶囊、慢肝养阴胶囊、富马酸亚铁胶囊、丹参舒心胶囊、复方海蛇胶囊、仙灵骨葆胶囊、胎宝胶囊、阿苯达唑胶囊、思迈克胶囊、六味能消胶囊、山海丹胶囊、心脑舒通胶囊、布洛伪麻胶囊、金水宝胶囊等。

参考检测方法

腺苷照高效液相色谱法（通则0512）测定。 色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以含2%四氢呋喃的磷酸盐缓冲溶液[0.066mol/L磷酸二氢钾溶液-0.066mol/L磷酸氢二钠溶液（2：3）]为流动相；检测波长为260nm。理论板数按腺苷峰计算应不低于3000。 对照品溶液的制备取腺苷对照品约10mg，精密称定，置25ml量瓶中，用稀乙醇溶解并稀释至刻度，摇匀，精密量取2ml置100ml量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀，即得（每1ml含腺苷8ug）。 供试品溶液的制备取装量差异项下的本品内容物，混匀，取约lg，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入稀乙醇50ml，密塞，称定重量，超声处理（功率250W，频率33kHz）30分钟，放冷，再称定重量，用稀乙醇补足减失的重量，摇匀，滤过，精密量取续滤液1ml，置5ml量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀，即得。 测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各2ul，注入液相色谱仪，测定，即得。 本品每粒含腺苷（C₁₀H_13N5O₄）应为0.70～1.20mg。 麦角甾醇照高效液相色谱法（通则0512）测定。 色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇：水（98：2）为流动相；检测波长为283nm；柱温25℃。理论板数按麦角留醇峰计算应不低于3000。 对照品溶液的制备取麦角甾醇适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含80ug的溶液，即得。 供试品溶液的制备取装量差异项下的本品内容物，混匀，取约0.5g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇30ml，密塞，称定重量，超声处理（功率250W，频率33kHz）60分钟，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10ul，注入液相色谱仪，测定，即得。 本品每粒含麦角甾醇（C₂₈H₄₄O）应不低于0.80mg。

部分参考标准

《中国药典》2022年版

GB/T 41277-2022中药材(植物药)新品种评价技术规范

GB 6265-1986 中药材压缩打包运输包装件

GB/T 31773-2015 中药方剂编码规则及编码

样品鉴别方法

（1）取〔含量测定〕项下的续滤液15ml，蒸干，残渣加稀乙醇5ml使溶解，作为供试品溶液。另取腺嘌呤对照品、腺苷对照品和尿苷对照品，加稀乙醇制成每1ml各含2mg的混合溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取供试品溶液10ul、对照品溶液1ul，分别点于同一以含4%磷酸氢二钠的羧甲基纤维素钠溶液为黏合剂的硅胶GF254薄层板上，以三氯甲烷-异丙醇-乙酸乙酯-水-浓氨试液（8：6：2：0.3：0.2）为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（254nm）下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 （2）取本品内容物lg，加水10ml，加热至沸，滤过，滤液作为供试品溶液。另取亮氨酸对照品、丙氨酸对照品和缬氨酸对照品，加水制成每1ml含亮氨酸和丙氨酸各1mg、含缬氨酸0.5mg的混合溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取供试品溶液3ul、对照品溶液2ul，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正丁醇-冰醋酸-水（4：1：1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以茚三酮试液，加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 （3）取甘露醇对照品，加稀乙醇制成每1ml含9mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取〔鉴别〕（1）项下的供试品溶液3ul及上述对照品溶液2ul，分别点于同一硅胶G薄层板上，以异丙醇-乙酸乙酿-水（9：6：2）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以茴香醛试液，在130℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 （4）取装量差异项下的本品内容物，混匀，取约0.25g，加70%甲醇50ml，密塞，称定重量，超声处理20分钟，放冷，再称定重量，用70%甲醇补足减失的重量，滤过，取续滤液25ml至蒸发皿中，水浴蒸干，残渣加水使溶解并定容至25ml容量瓶中，滤过，取续滤液，作为供试品溶液。另取尿嘧啶对照品、尿苷对照品、腺嘌呤对照品、鸟苷对照品、腺苷对照品适量，加水配制成浓度各为1.6ug/ml、24ug/ml、4.8ug/ml、24ug/ml、24ug/ml的混合溶液，作为对照品溶液。照高效液相色谱法（通则0512）试验，以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂（柱长为25cm，内径为4.6mm，粒径为5um）；以甲醇为流动相A，以0.05mol/L的磷酸二氢钾溶液为流动相B，按下表中的规定进行梯度洗脱；检测波长为260nm。理论板数按腺苷峰计算应不低于5000。 分别精密吸取对照品溶液10ul，供试品溶液10～20ul，注入液相色谱仪。供试品色谱中应呈现与对照品色谱中的五个色谱峰保留时间相同的色谱峰。

检测流程

线上咨询或者拨打咨询电话;

获取样品信息和检测项目;

支付检测费用并签署委托书;

开展实验，获取相关数据资料;

出具检测报告。

北检研究院的服务范围

1、指标检测：按国标、行标及其他规范方法检测

2、仪器共享：按仪器规范或用户提供的规范检测

3、主成分分析：对含量高的组分或你所规定的某种组分进行5~7天检测。

4，样品前处理：对产品进行预处理后，进行样品前处理，包括样品的采集与保存，样品的提取与分离，样品的鉴定以及样品的初步分析，通过逆向剖析确定原料化学名称及含量等共10个步骤;

5、深度分析：根据成分分析对采购的原料标准品做准确的定性定量检测，然后给出参考工艺及原料的推荐。最后对产品的质量控制及生产过程中出现问题及时解决。