金黄利胆胶囊的成分及含量检测

检测样品的基本信息

本品为硬胶囊，内容物为棕黄色的粉末；味微苦。

检测范围

金茵利胆胶囊、清肝利胆胶囊、胆石通胶囊、胆舒胶囊、鸡骨草胶囊、苯丙醇软胶囊、复方胆通胶囊、羟甲香豆素胶囊、胆益宁、利胆醇、金茵利胆胶囊、清肝利胆胶囊、胆石通胶囊、胆舒胶囊、鸡骨草胶囊、苯丙醇软胶囊、复方胆通胶囊、羟甲香豆素胶囊、胆益宁、利胆醇、十味蒂达胶囊、胆康胶囊、非布丙醇、羟甲香豆素、急肝退黄胶囊、胆清胶囊、乙肝解毒胶囊、二羟基二丁醚、苯丙醇、胆乐胶囊、双羟二丁醚、肝得乐胶囊、胆通、保胆健素、舒胆宁、爱活胆通、国家发展改革委定价药品目录、加味解毒汤、胆立欣、牛胆酸钠、金黄利胆胶囊等。

参考检测方法

川西獐牙菜照高效液相色谱法（通则0512）测定。 色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇为流动相A，0.02%磷酸溶液为流动相B，按下表中的规定进行梯度洗脱；检测波长为240nm。理论板数按獐牙菜苦苷峰计算应不低于4000。 对照品溶液的制备取獐牙菜苦苷对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml各0.2mg的溶液，即得。 供试品溶液的制备取装量差异项下的本品内容物，研细，取0.5g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇20ml，密塞，称定重量，超声处理（功率250W，频率40kHz）l小时，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10ul，注入液相色谱仪，测定，即得。 本品每粒含川西獐牙菜以獐牙菜苦苷（C₁₆H₂₂O₁₀）计，不得少于1.0mg。 金钱草照高效液相色谱法（通则0512）测定。 色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-0.4%磷酸溶液（45：55）为流动相；检测波长为360mn。理论板数按槲皮素峰计算应不低于2500。 对照品溶液的制备取槲皮素对照品、山柰素对照品适量，精密称定，加80%甲醇制成每1ml含槲皮素16ug、山柰素4ug的混合溶液，即得。 供试品溶液的制备取装量差异项下的本品内容物，研细，取1.5g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入80%甲醇100ml，密塞，称定重量，加热回流1小时，放冷，再称定重量，用80%甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，精密量取续滤液50ml，精密加入盐酸4ml，置90℃水浴中加热1小时，取出，迅速冷却，转移至l00ml量瓶中，加80%甲醇至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 测定法分别精密吸取对照品溶液10ul、供试品溶液20ul，注入液相色谱仪，测定，即得。 本品每粒含金钱草以槲皮素（C₁₅H_{1007）和山柰素（C15H10}O₆）的总量计，不得少于0.40mg。

部分参考标准

《中国药典》2022年版

GB/T 41277-2022中药材(植物药)新品种评价技术规范

GB 6265-1986 中药材压缩打包运输包装件

GB/T 31773-2015 中药方剂编码规则及编码

样品鉴别方法

（1）取本品内容物lg，加甲醇20ml，加热回流30分钟，滤过，滤液浓缩至2ml，作为供试品溶液。另取川西獐牙菜对照药材lg，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各lul，分别点于同一硅胶GF254薄层板上，以甲苯-甲酸乙酯-甲酸（5：4：1）为展开剂，展开，取出，晾干，在紫外光（254nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 （2）取本品内容物2g，加80%甲醇50ml，加热回流1小时，放冷，滤过，滤液蒸干，残渣加水使溶解，用乙醚振摇提取2次，每次10ml，弃去乙醚液，再加稀盐酸10ml，置水浴中加热1小时，取出，迅速冷却，用乙酸乙酯振摇提取2次，每次20ml，合并乙酸乙酯提取液，用水30ml洗涤，弃去洗涤液，乙酸乙酯液回收溶剂至干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取金钱草对照药材lg，同法制成对照药材溶液。再取山柰素对照品，加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取供试品溶液和对照药材溶液各4ul、对照品溶液2ul，分别点于同一硅胶G薄层板上，以甲苯-甲酸乙酯-甲酸（5：4：1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以3%三氯化铝乙醇溶液，在105℃加热数分钟，在紫外光（365mn）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。 （3）取大黄对照药材lg，加甲醇20ml，加热回流30分钟，滤过，滤液浓缩至2ml，作为对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取〔鉴别〕（1）项下的供试品溶液及上述对照药材溶液各5ul，分别点于同一硅胶G薄层板上，以甲苯-甲酸乙酯-甲酸（5：4：1）为展开剂，展开，取出，晾干，置氨蒸气中熏后，在日光下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。

检测流程

线上咨询或者拨打咨询电话;

获取样品信息和检测项目;

支付检测费用并签署委托书;

开展实验，获取相关数据资料;

出具检测报告。

北检研究院的服务范围

1、指标检测：按国标、行标及其他规范方法检测

2、仪器共享：按仪器规范或用户提供的规范检测

3、主成分分析：对含量高的组分或你所规定的某种组分进行5~7天检测。

4，样品前处理：对产品进行预处理后，进行样品前处理，包括样品的采集与保存，样品的提取与分离，样品的鉴定以及样品的初步分析，通过逆向剖析确定原料化学名称及含量等共10个步骤;

5、深度分析：根据成分分析对采购的原料标准品做准确的定性定量检测，然后给出参考工艺及原料的推荐。最后对产品的质量控制及生产过程中出现问题及时解决。