金嗓散结丸的成分及含量检测

检测样品的基本信息

本品为棕黑色的水蜜丸或大蜜丸；气微，味甘、微苦。

检测范围

金嗓散结丸、散结丸、金嗓散结胶囊、宣肺散结饮、软坚散结、金嗓开音丸、散结定疼汤、散结汤、金嗓清音丸、消瘰丸、金嗓散结丸、散结丸、金嗓散结胶囊、宣肺散结饮、软坚散结、金嗓开音丸、散结定疼汤、散结汤、金嗓清音丸、消瘰丸、橘核丸、国家发展改革委定价药品目录、散结法、化痰散结、破瘀散结、柴芩活血散结汤、防风散结汤加减、治蛔结丸、破结丸、散结化痰汤、散结至神汤、散结灵片、中结丸、散结灵胶囊、枳实薤白桂枝汤、清热散结片、西黄醒消丸、解结丸、开结丸、散结止痛膏、金嗓散结丸等。

参考检测方法

照高效液相色谱法（通则0512）测定。 色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-0.4%磷酸溶液（13：87）为流动相；检测波长为330mn。理论板数按绿原酸峰计算应不低于1000。 对照品溶液的制备取绿原酸对照品适量，精密称定，置棕色量瓶中，加甲醇制成每1ml含0.1mg的溶液，即得。 供试品溶液的制备取本品水蜜丸适量，研细，取约lg，精密称定；或取重量差异项下的大蜜丸，剪碎，混匀，取约1.7g，精密称定。置具塞棕色瓶中，精密加入50%甲醇25ml，密塞，称定重量，超声处理（功率250W，频率40kHz）30分钟，放冷，再称定重量，用50%甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，置棕色瓶中，即得。 测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各lOul，注入液相色谱仪，测定，即得。 本品含金银花以绿原酸（C₁₆H₁₈O₉）计，水蜜丸每lg不得少于0.80mg；大蜜丸每丸不得少于4.5mg。

部分参考标准

《中国药典》2022年版

GB/T 41277-2022中药材(植物药)新品种评价技术规范

GB 6265-1986 中药材压缩打包运输包装件

GB/T 31773-2015 中药方剂编码规则及编码

样品鉴别方法

（1）取本品，置显微镜下观察：菌丝褐色，有分枝，直径2～6um；孢子球形，直径3.5～5.5um（马勃）。腺毛头部倒圆锥形，多细胞，柄部亦为多细胞（金银花）。乳管棕黄色，呈网状分枝（蒲公英）。薄壁组织灰棕色至黑棕色，细胞多皱缩，内含棕色核状物（玄参）。花冠碎片黄色，有红棕色或黄棕色管道状分泌细胞（红花）。草酸钙针晶成束或散在，长24～50um，直径约3um（麦冬）。几丁质皮壳碎片淡黄棕色，半透明，密布乳头或短刺状突起（蝉蜕）。淀粉粒卵圆形，直径35～48um，脐点点状、人字状或马蹄状，位于较小端，层纹细密（浙贝母）。 （2）取本品水蜜丸10g，研碎；或取大蜜丸15g，剪碎，加硅藻土8g，研匀。加水80ml，超声处理20分钟，滤过，滤液加盐酸2ml，微沸5分钟，滤过，滤液用三氯甲烷提取3次，每次20ml，合并三氯甲烷提取液，挥干，残渣加三氯甲烷1ml使溶解，作为供试品溶液。另取麦冬对照药材0.5g，加水40ml，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各5ul，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-丙酮（4：1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 （3）取本品水蜜丸10g，研碎；或取大蜜丸15g，剪碎，加硅藻土8g，研匀。加甲醇40ml，超声处理20分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水20ml使溶解，用盐酸调节pH值至2，用乙酸乙酯振摇提取2次，每次20ml，合并乙酸乙酯提取液，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取黄芩苷对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各10ul，分别点于同一硅胶G薄层板上，以乙酸乙酯-丁酮-甲酸-水（5：3：1：1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以1%三氯化铁乙醇溶液。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。

检测流程

线上咨询或者拨打咨询电话;

获取样品信息和检测项目;

支付检测费用并签署委托书;

开展实验，获取相关数据资料;

出具检测报告。

北检研究院的服务范围

1、指标检测：按国标、行标及其他规范方法检测

2、仪器共享：按仪器规范或用户提供的规范检测

3、主成分分析：对含量高的组分或你所规定的某种组分进行5~7天检测。

4，样品前处理：对产品进行预处理后，进行样品前处理，包括样品的采集与保存，样品的提取与分离，样品的鉴定以及样品的初步分析，通过逆向剖析确定原料化学名称及含量等共10个步骤;

5、深度分析：根据成分分析对采购的原料标准品做准确的定性定量检测，然后给出参考工艺及原料的推荐。最后对产品的质量控制及生产过程中出现问题及时解决。