金嗓清音丸的成分及含量检测

检测样品的基本信息

本品为黑褐色的水蜜丸；气微，味甜。

检测范围

金嗓清音丸、清音丸、金嗓开音丸、清咽丸（清音丸）、清音噙化丸、雷音丸、金嗓散结丸、观音丸、清音丹、清音片、金嗓清音丸、清音丸、金嗓开音丸、清咽丸（清音丸）、清音噙化丸、雷音丸、金嗓散结丸、观音丸、清音丹、清音片、叩诊、风湿福音丸、复音丸、清音散、金嗓利咽丸、金嗓利咽胶囊、金嗓散结胶囊、诃子汤、西瓜霜润喉片、失音嗽、无音、失声、上廉泉、三金西瓜霜、小清凉散、清咽丸、润喉药茶、喉痛丸、开音、失音、金嗓清音丸等。

参考检测方法

照高效液相色谱法（通则0512）测定。 色谱条件及系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-0.2%磷酸溶液（20：80）为流动相；检测波长为280nm。理论板数按黄芩苷峰计算应不低于2000。 对照品溶液的制备取黄芩苷对照品适量，精密称定，加70%乙醇制成每1ml含30ug的溶液，即得。 供试品溶液的制备取本品适量，研细，取约lg，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入70%乙醇100ml，密塞，称定重量，超声处理（功率250W，频率40kHz）30分钟，放冷，再称定重量，用70%乙醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 测定法精密吸取对照品溶液与供试品溶液各l0ul，注入液相色谱仪，测定，即得。 本品含黄芩和木蝴蝶以黄芩苷（C₂₁H₁₈O₁₁）计，每lg不得少于2.3mg。

部分参考标准

《中国药典》2022年版

GB/T 41277-2022中药材(植物药)新品种评价技术规范

GB 6265-1986 中药材压缩打包运输包装件

GB/T 31773-2015 中药方剂编码规则及编码

样品鉴别方法

（1）取本品，置显微镜下观察：薄壁组织灰棕色至黑棕色，细胞多皱缩，内含棕色核状物（地黄）。纤维表面类圆形细胞中含细小圆形硅质块，排列成行（石斛）。几丁质皮壳碎片淡黄棕色，半透明，密布乳头状或短刺状突起（蝉蜕）。纤维束周围薄壁细胞含草酸钙方晶，形成晶纤维（甘草）。 （2）取本品10g，研细，加水80ml，超声处理20分钟，离心，取上清液，加盐酸2ml，加热回流1小时，放冷，用三氯甲烷振摇提取3次，每次20ml，合并三氯甲烷提取液，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取麦冬对照药材0.5g，加水40ml，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各5ul，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-丙酮（4：1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在l05℃加热至斑点显色清晰，在日光下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 （3）取本品15g，研细，加乙醇80ml，加热回流1小时，滤过，滤液蒸干，残渣加水20ml使溶解，用水饱和的正丁醇提取3次，每次20ml，合并正丁醇提取液，用水洗涤3次，每次15ml，正丁醇液蒸干，残渣加甲醇5ml使溶解，加在中性氧化铝柱（100～200目，10g，内径为lcm）上，用甲醇80ml洗脱，收集洗脱液，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取芍药苷对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各5ul，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-甲酸（40：5：10：0.2）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5%香草醛硫酸溶液，在105℃加热至斑点显色清晰，在日光下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 （4）取本品10g，研细，加乙醚100ml，振摇，放置过夜，滤过，滤液挥干，残渣加甲醇0.5ml使溶解，作为供试品溶液。另取丹皮酚对照品，加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各6ul，分别点于同一硅胶G薄层板上，以环己烷-乙酸乙酯（4：1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以1%三氯化铁乙醇溶液，在日光下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 （5）取本品10g，研细，加水饱和的正丁醇60ml，超声处理30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣用甲醇5ml溶解，加在中性氧化铝柱（100～200目，5g，内径为lcm）上，用甲醇80ml洗脱，收集洗脱液，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取玄参对照药材lg，加水饱和的正丁醇30ml，浸泡1小时后超声处理30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇2ml使溶解，加在中性氧化铝柱（100～200目，2g，内径为lcm）上，用甲醇60ml洗脱，收集洗脱液，蒸干，残渣加甲醇2ml使溶解，作为对照药材溶液。再取哈巴俄苷对照品，加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述三种溶液各3ul，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-甲醇-水（12：4：1）5～10℃放置12小时的下层溶液为展开剂，置用展开剂预平衡15分钟的展开缸内展开，展距17cm，取出，晾干，喷以5%香草醛硫酸溶液，在105℃加热至斑点显色清晰，在日光下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。

检测流程

线上咨询或者拨打咨询电话;

获取样品信息和检测项目;

支付检测费用并签署委托书;

开展实验，获取相关数据资料;

出具检测报告。

北检研究院的服务范围

1、指标检测：按国标、行标及其他规范方法检测

2、仪器共享：按仪器规范或用户提供的规范检测

3、主成分分析：对含量高的组分或你所规定的某种组分进行5~7天检测。

4，样品前处理：对产品进行预处理后，进行样品前处理，包括样品的采集与保存，样品的提取与分离，样品的鉴定以及样品的初步分析，通过逆向剖析确定原料化学名称及含量等共10个步骤;

5、深度分析：根据成分分析对采购的原料标准品做准确的定性定量检测，然后给出参考工艺及原料的推荐。最后对产品的质量控制及生产过程中出现问题及时解决。